NY/T 3412-2018 畜禽肉中地西泮的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS67.050 X04 备案号：25147一2008 SB 中华人民共和国商业行业标准 SB/T10501—2008 畜禽肉中地西泮的测定 高效液相色谱法 Determination of diazepam in muscle of livestock and poultry- High performance liquid chromatography 2008-09-27发布 2009-03-01实施 中华人民共和国商务部发布 SB/T10501-2008 前 言 本标准的附录A为资料性附录. 本标准由中华人民共和国商务部提出并归口. 本标准由中华人民共和国商务部屠宰技术鉴定中心负贵起草. 本标准主要起草人：侯晓林、宋德华、金社胜、刘文娟. 本标准委托商务部居宰技术鉴定中心负责解释. I SB/T10501-2008 畜禽肉中地西泮的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了畜禽肉中地西泮的高效液相色谱(HPLC)测定方法. 本标准适用于鸡肉和猪肉中地西泮残留的检测. 本方法的最低检测限为0.01mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008，ISO3639:1987 MOD) 3方法原理 被检样品组织中地西泮经乙腈提取，固相萃取净化，用反相高效液相色谱紫外检测器进行检测，采 用外标法定量. 4试剂与材料 除有特殊指明外，本方法中涉及试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水. 4.1乙腈：色谱纯. 4.2甲醇：色谱纯. 4.3乙酸铵. 4.4异丙醇. 4.5乙酸. 4.6高氯酸. 4.7三乙胺. 4.8地西洋标准品. 4.9C1a固相萃取小柱：500mg 3mL 或相当者. 4.101%高氯酸溶液：取1mL高氯酸，用水稀释至100mL. 4.11微孔针简式滤膜0.2μm. 4.12标准溶液 4.12.1标准贮备液 分别精密称取50.0mg(根据纯度折算成纯物质)地西拌标准品，用乙睛溶解并于50mL容量瓶定 容，一18℃避光可稳定保存6个月. 4.12.2标准工作液 临用前，取上述标准贮备液，用1%高氯酸水溶液稀释成浓度为0.05μg/mL 0.10μg/mL 0.20pg/mL 0.50μg/mL和1.00pg/mL的标准工作液，进样测定. 4.13淋洗液：甲醇：水：三乙胺(35：65：0.1，体积比). 1 ...