qJ 中华人民共和国航天工业部部标准 QJ1406-88 硫酸盐、硫酸盐一氯化物 电铸镍溶液分析方法 1988一03一21发布 1988-12-31实施 中华人民共和国航天工业部发布 中华人民共和国航天工业部部标准 QJ1406-88 硫酸盐、硫酸盐一氯化物电铸镍溶液分析方法 硫酸盐、硫酸盐一氯化物电铸镍溶液配方： 成份 硫酸盐 硫酸盐一氯化物 NiS047H20 225~300g/1 150~250g/1 NiCl2.6 H2O 38~52g/1 150~250g/小 H3BO3 30~45g/1 15~30g/1 1适用范围 本标准适用于硫酸盐、硫酸盐一氯化物电铸镍溶液中主成份和杂质成份的分析. 2主成份分析方法 2.1硫酸镍的分析 按中华人民共和国航天工业部指导性技术文件“不锈钢镀镍溶液分析方法”QJ/ 88一82第一节进行. 2.2氯化镍的分析 按中华人民共和国航天工业部指导性技术文件“不锈钢镀镍溶液分析方法”QJ/乙 88一82第2节进行. 2.3硼酸的分析 按中华人民共和国航天工业部指导性技术文件“不锈钢镀镍溶液分析方法”QJ/ 88一82第4节进行. 3杂质成份分析方法 3.1锌的分析 3.1.1方法要点 槽液经稀释，于原子吸收分光光度计波长213.9nm处，以空气一乙炔贫燃性火焰进 行锌的测定. 3.1.2试剂 3.1.2.1锌标准此存溶液：称取0.1000g纯锌置于150ml烧杯中，加入10ml盐酸 (1:1) 缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移入100ml容量瓶中以水稀释至刻 度，混匀.此溶液含锌1.0mg/ml、 3.1.2.2锌标准溶液：移取5.0ml锌标准贮存溶液3.1.2.1于500ml容量瓶中，以水 航天工业部1988一03一21批准 1988-12-31实施 1 QJ1406-88 稀释至刻度，混匀.此溶液含锌0.01mg/ml. 3.1.3仪器 原子吸收分光光度计，附锌空心阴极灯. 3.1.4分析步骤 移取2.50~10.00ml槽液于50ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.于原子吸收分 光光度计波长213.9nm处，用空气一乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量锌的吸光度.从 工作曲线上查出相应的锌量. 3.1.5工作曲线的绘制 移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml锌标准溶液3.1.2.2分别置于一组50ml容量 瓶中，以水稀释至刻度，混匀.于原子吸收分光光度计波长213.9m处，用空气一乙炔 贫燃性火焰，以水调零，测量锌的吸光度并绘制工作曲线. 3.1.6计算 Zngl= 式中：m一一自工作曲线上查得锌含量，mg; V一一移取槽液体积，ml. 3.1.7允许误差 锌含量 相对允许误差 0.001~0.02g/1 100~15% 3.2铜的分析 3.2.1方法要点 槽液经稀释，于原子吸收分光光度计波长324.7nm处，以空气一乙炔贫燃性火焰进 行铜的测定. 3.2.2试剂 3.2.2.1铜标准贮存溶液：称取0.1000g纯铜置于150ml烧杯中，加入10ml硝酸 (1:1) 缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀.此溶液含铜1.0mg/ml. 3.2.2.2铜标准溶液：移取5.0ml铜标准贮存溶液3.2.2.1于100ml容量瓶中，以水 稀释至刻度，混匀.此溶液含铜0.05mg/ml. 3.2.3仪器 原子吸收分光光度计，附铜空心阴极灯. 3.2.4分析步骤 移取5.00~10.00m1槽液于50ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.于原子吸收分 光光度计波长...
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