SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN/T0515-1995 上海市扶术班督情所 登步QT966258 出口硫磺中硒的测定 荧光法 Sulfur for export use—Determination of selenium content-Fluorimetric method 1995-12-15发布 1996-05-01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口硫磺中硒的测定 SN/T0515-1995 荧光法 Sulfur for export use-—Determination of selenium content-Fluorimetric method 1适用范围 本标准规定了出口硫磺中用荧光法测定硒的含量. 本标准适用于出口硫磺中硒的测定.硒量范围：0.01~150g/g. 2方法提要 .试样经发烟硝酸分解，硒被氧化为四价和六价，以盐酸还原其中六价硒为四价. 在弱还原的酸性条件下，四价硒与2 3-二氨基萘(DAN)反应生成发荧光的络合物4 5-苯并苤硒 脑. NH2 N H2SeO3= Se 3H20 NH2 用环己烷萃取，在荧光分光光度计上测定荧光强度. 用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)消除金属离子干扰. 3试剂和溶液 分析操作用分析纯试剂和二次蒸馏水或同等纯度水. 3.1发烟硝酸(1.54). 3.2硝酸(1.42). 3.3高氯酸(1.6). 3.4盐酸(p1.19). 3.5氨水(p0.9). 3.6环己烷(p0.778). 3.7乙醇(p0.8). 3.8硒（光谱纯）. 3.9盐酸，1mol/L溶液. 3.10盐酸，0.1mol/L溶液. 3.11乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 0.2mol/L溶液. 3.12盐酸羟胺，25g/L溶液. 3.132 3-二氨基萘(DAN) 1g/L溶液. 称取0.100g2 3-二氨基萘(DAN) 置于100mL烧杯中，加入100mL盐酸(3.10)，在50℃水浴上 中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-12-15批准 1996-05-01实施 1 SN/T0515-1995 加温溶解，冷却后转入150mL分液漏斗中，以环己烷(3.6)萃取数次，每次加10mL振摇1min 静置分 层后弃去有机相，直至环己烷层无色为止.处理好的2 3-二氨基萘溶液储于棕色带磨塞的玻瓶中，加环 己烷覆盖表面，放入冰箱中保存. 3.14硒标准溶液 3.14.1称取0.1000g硒(3.8)，精确至0.0001g 置于100mL烧杯中，加5mL硝酸(3.2)，在水浴 上微热使完全溶解，并蒸发至近干.冷却后移入1000L容量瓶用水稀释至刻度，摇匀.此溶液每毫升 含硒100g. 3.14.2吸取10.0mL硒标准溶液(3.14.1)，于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液每毫 升含硒2μg. 3.14.3吸取5.0mL硒标准溶液(3.14.2)，于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液每毫 升含硒0.05μg. 3.15甲酚红指示剂，2g/L乙醇(11)溶液. 4仪器 4.1荧光分光光度计. 4.2电动离心机. 5试样 样品过80目筛并以四分法混合缩分后取出试样. 6分析步骤 6.1试样分解 称取硫磺试样0.25g 精确至0.0001g 置于盖有表皿的25mL高型烧杯中，滴加5mL发烟硝酸 (3.1)溶解，在水浴上蒸发至无色，冷却，以细水流冲洗表皿和杯壁（当含硒量大于1.2g/g试样的溶 液，以水稀释，定容后吸取含硒量小于0...
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