SN/T 0848-2000 进出口骨肉粉中磷的测定方法.pdf

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SN 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 SN/T 0848--2000 进出口骨肉粉中磷的测定方法 Methodforthedeterminationofphosphorus in bone tankage for import and export 2000-06-22发布 2000-11-01实施 中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布
SN/T0848-2000 前 言 本标准按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标 方法》的修订。

本标准从实施之日起,同时代替ZBB46001-1987。

本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出。

本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。

本标准起草人:叶长淋。

中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 进出口骨肉粉中磷的测定方法 SN/T 0848-2000 Method for the determination of phosphorus 代替ZB B46001-1987 in bone tankage for import and export 1范围 本标准规定了用重量法测定出口骨肉粉中磷含量的方法。

本标准适用于进出口骨肉粉中磷含量的测定。

2测定方法 2.1方法提要 试样经消化后,在酸性条件下,磷与喹钼柠酮生成磷钼酸喹啉沉淀。

沉淀物经过滤、洗涤、烘干、称 重,求出磷的含量。

2.2试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。

2.2.1无水硫酸钠。

2.2.2无水硫酸铜。

2.2.3硫酸。

2.2.4硝酸水溶液:1:1(V/V)。

2.2.5喹钼柠酮试剂 2.2.5.1溶解70g钼酸钠于150mL水中。

2.2.5.2溶解60g柠檬酸于85mL硝酸和150mL水的混合溶液中,冷却。

2.2.5.3在不断搅拌下缓慢地将溶液(2.2.5.1)加入到溶液(2.2.5.2)中。

2.2.5.4溶解5mL喹啉于35mL硝酸和100mL水混合液中。

2.2.5.5缓慢地将溶液(2.2.5.4)加入到溶液(2.2.5.3)中混合后,放置24h,将此溶液过滤,于滤液 中加入280mL丙酮,用水稀释至1000mL,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。

2.3仪器和设备 2.3.14号玻璃砂芯坩埚。

2.3.2烘箱。

2.4测定步骤 2.4.1试样处理 称取0.500g样品于500mL凯氏烧瓶中,加入10g无水硫酸钠、0.5g无水硫酸铜和5mL硫酸, 开始时小火加热,经10min后持续加大火力进行消化,直至样品溶液成透明无炭粒为止。

用水将凯氏烧 瓶中内容物移入500mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。

2.4.2测定 吸取消化液25mL或50mL于400mL烧杯中,加入10mL硝酸水溶液,用水稀释至100mL,加 中华人民共和国国家出人境检验检疫局2000-06-22批准 2000-11-01实施 1
SN/T 0848-2000 入50mL喹钼柠酮(2.2.5),盖上表面Ⅲ,小火加热煮沸,微沸1min,冷却至室温时转动烧杯3~4次。

然后用预先干燥恒重的4号玻璃砂芯地埚抽滤。

先倾去上层清液,然后用倾泻法以水洗涤沉淀物1~2 次。

将沉淀物全部移入坩埚中,再用水洗4~5次。

将坩埚连同沉淀物放入180C烘箱内烘45min,取出, 把坩埚移入干燥器中冷却至室温,称量。

重复烘至恒重。

同时作一试剂空白,步骤同样品测定。

磷的含 量按五氧化二磷计算。

2.5结果计算和表述 按式(1)计算试样中的磷含量: m×V/500 式中:X-一试样中五氧化二磷含量,%; m--样品沉淀物和砂芯坩埚的质量,g; m:--测定样品用砂芯坩埚的质量,g; ms--试剂空白和砂芯坩埚的质量,g; m4--测定试剂空白用砂芯坩埚的质量,g; m--样品质量,g; V-一测定用样品消化液的体积,mL; 0.03207-一磷钼酸喹啉换算为五氧化二磷的系数。

2
中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 进出口骨肉粉中磷的测定方法 SN/T 0848-2000 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 不得 开本880×12301/16印张1/2字数4千字 2000年9月第一版2000年9月第一次印刷 印数1-2200 书号:1550662-13224定价6.00元...

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