SN/T 1873-2019 出口食品中硫丹残留量的检测方法.pdf

气相色谱,其他规范
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ICS67.050 C53 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1873—2019 代替SN/T1873-2007 出口食品中硫丹残留量的检测方法 Determination of endosulfan residues in food for export 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T1873-2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准代替SN/T1873一2007《进出口食品中硫丹残留量的检测方法气相色谱-质谱法》. 本标准与SN/T1873一2007相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下: ——标准的名称更改为《出口食品中硫丹残留量的检测方法》. —将SN/T1873一2007方法作为本标准的第一法. ——增加气相色谱质谱/质谱法作为第二法. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口. 本标准起草单位:中华人民共和国天津海关、中华人民共和国广州海关、中华人民共和国上海海关. 本标准主要起草人:常春艳、葛宝坤、王永芳、王利强、王云凤、葛含光、陈捷、陈其勇、刘培、郭德华、 焦红、韩丽. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: —SN/T1873-2007. SN/T1873-2019 出口食品中硫丹残留量的检测方法 1范围 本标准规定了食品中α-硫丹、-硫丹和硫丹硫酸酯残留量的检测方法. 本标准第一法为气相色谱-质谱法,适用于鳗鱼、泥鳅、鲶鱼、黄鳝、牛肉、大豆、蘑菇、毛豆、菠菜、蒜 薹、西红柿、甘蓝、苹果、柑橘、茶叶中硫丹残留量的的测定. 本标准第二法为气相色谱质谱/质谱法,适用于鱼、肉、禽蛋、牛奶、粳米、大豆、蘑菇、菠菜、蒜苔、西 红柿、甘蓝、苹果、柑橘、茶叶、牛肝和甘蔗中硫丹残留量的的测定. 2规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本 适用于本标准.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法. 第一法气相色谱-质谱法 3方法提要 样品经溶剂提取、凝胶层析柱或硅镁吸附剂净化,采用气相色谱-质谱测定,外标法定量. 4试剂与材料 除另有规定外,的有机试剂为色谱纯,水为GB/T6682规定的一级水. 4.1丙酮. 4.2乙酸乙酯. 4.3环己烷. 4.4石油醚:沸程30℃~60℃. 4.5无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h 在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用. 4.6氯化钠:分析纯. 4.7洗脱液:乙酸乙酯-环己烷(1:1,体积比)混合溶液 4.8凝胶及溶胀:Bio-BeadsS-X3200目~400目或相当者;凝胶的溶胀按每克凝胶加4.6mL乙酸乙 酯-环己烷(1:1,体积比)的混合溶液浸泡,溶胀6h以上备用. 4.9凝胶层析拄:柱长20cm、内径2.0cm具活塞玻璃层析柱,柱底垫少许玻璃棉.用洗脱剂乙酸乙 酯-环己烷(1:1,体积比))溶胀的凝胶以湿法转入装柱,柱床高约20cm 胶床始终保持在洗脱剂中;洗 脱流速约1mL/min 上样前用洗脱液以两分之一的洗脱流速淋洗一个柱体积. 4.10固相萃取柱:硅镁吸附剂,1g 或相当者.用前分别用5mL.丙酮一正己烷(1:9,体积比)、5mL 正己烷淋洗活化小柱. 4.11a-硫丹:CAS编码959-98-8,纯度大于99.5%. 1 ...

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