中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3113-2012 钼铁硅含量的测定 硅钼蓝光度法 Ferromolybdenum-Determination of silicon contents -Siliolybdic blue spectrophotometric method 2012-05-07发布 2012-11-16实施 中华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3113-2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国陕西出人境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫 局、金堆城钼业公司、西安科技大学. 本标准主要起草人：张遵、蔡砚、王昌钊、乐爱山、赵坚、牟明仁、张东雯、陈欣. I SN/T3113-2012 钼铁硅含量的测定 硅钥蓝光度法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题. 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 1范围 本标准规定了硅钼蓝光度法测定钼铁中硅的含量. 本标准适用铝铁中硅含量的测定.测定范围（质量分数）：0.016%~2.5%. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试料经硝酸溶解，在微酸性介质中，加铝酸铵与硅形成硅钼黄，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原为 硅钼蓝.于分光光度计波长660nm处测量吸光度. 4试剂 除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的二级水. 4.1高纯铁粉（硅含量小于0.005%）. 4.2硝酸(13). 4.3过硫酸铵溶液(150g/L) 使用时现配. 4.4钥酸铵溶液(50g/L):称取5g钼酸铵[(NH;)sMO O24H2O]溶于80mL热水中，冷却，用水 稀释至100mL 混匀，过滤后使用. 4.5草酸溶液(50g/L). 4.6硫酸亚铁铵溶液(60g/L):称取6g硫酸亚铁铵[(NH)2F(SO )26H2O] 加6滴硫酸(11) 溶于100mL水中. 4.7硅标准贮存液(200μg/mL):称取0.2140g二氧化硅[二氧化硅（质量分数）≥99.9%]（预先在 1050℃灼烧30min 于干燥器中冷却至室温)，置于铂坩埚中，加5g优级纯无水碳酸钠，混匀，加盖， 置于400℃的马弗炉中，升温至900℃，熔融1h 取出，冷却，在聚四氟乙烯烧杯中用100mL热水浸 取，用水洗出坩埚及盖，冷至室温.移入500L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立刻移人干燥的塑 料瓶中保存. 4.8硅标准溶液(50μg/mL):移取25mL硅标准贮存液(4.7)于100mL容量瓶中，用水稀释到刻度， 1 ...
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