SN/T 3251-2012 玩具材料中1,4-丁二醇的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3251-2012 玩具材料中1 4-丁二醇的检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of 1 4-butanediol in toy material- Gas chromatography-mass spectrometry method 2012-10-23发布 2013-05-01实施 中华人民共和国 300 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3251-2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫 局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局. 本标准主要起草人：高欣、梁淑雯、孙震、卢瑜、程玉龙、卫碧文、李少青、郑如兰. I SN/T3251-2012 玩具材料中1 4-丁二醇的检测方法 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了玩具材料中1 4-丁二醇的气相色谱-质谱检测方法. 本标准适用于玩具塑料中的1 4-丁二醇的检测和确证. 2原理 样品用甲醇进行超声提取，提取液经过滤后，用气相色谱质谱联用仪进行检测，外标法定量. 3试剂和材料 3.1甲醇：色谱纯. 3.2标准物质：1 4-丁二醇(1 4-Butanediol CAS号；110-64-3，分子式：CH1oO2):纯度≥99%. 3.3标准储备溶液(1000μg/m):准确称取0.1g(精确至0.1mg)的标准品(3.2)于100mL的容量 瓶中，用甲醇配制成1000μg/mL的标准储备液，低于5℃避光保存. 3.4标准工作溶液：根据检测要求将标准储备溶液(3.3)用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液. 3.5微孔滤膜：有机系0.45μm. 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱联用仪(GO-MSD:配有(EI)离子源. 4.2电子天平，感量0.1mg. 4.3超声波提取器：功率大于或等于200W. 4.4具塞锥形瓶：25mL 4.5容量瓶：100mL. 4.6刻度吸管：10mL. 4.7具塞比色管：25mL. 4.8剪刀. 5测定步骤 5.1样品处理 5.1.1制样 取代表性样品约5g 采用机械物理的方式剪成不大于2mm×2mm的试样. 5.1.2提取 称取样品1g(精确至0.001g) 于25mL锥形瓶(4.4)中，用刻度吸管(4.6)加入10mL甲醇 1 ...