SN/T 4762-2017 煤中氟和氯含量的测定 离子色谱法.pdf

离子色谱,其他规范
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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4762-2017 煤中氟和氯含量的测定 离子色谱法 Determination of fluorine and chlorine in coal-Ion chromatography 2017-05-12发布 2017-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4762-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准主要起草单位:中华人民共和国山西出人境检验检疫局. 本标准主要起草人:潘亚利、赵发宝、苑利、康利华、刘海峰、郭小喜、姚雅婷、刘晓琳. I SN/T4762-2017 煤中氟和氯含量的测定离子色谱法 1范围 本标准规定了煤中氟和氯含量的离子色谱测定方法. 本标准适用于煤中氟离子(F-)、氯离子(C1)含量的测定.方法的定量限:氟10.3μg/g 氯0.0015%. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T212煤的工业分析方法 GB/T213煤的发热量测定方法 GB/T474煤样的制备方法 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 一定量的煤样在充有过量氧气的氧弹中完全燃烧,释放的氟和氯被碳酸铵溶液吸收,用水淋洗氧弹 内部,使吸收液全部转移至烧杯中,过滤定容后,以氢氧化钾溶液作淋洗液,采用离子色谱外标法测定滤 液中氟和氯的含量. 4试剂和材料 除非另有规定,本标准所用试剂均为分析纯,试验用水为GB/T6682规定的一级水. 4.1无水碳酸铵,优级纯. 4.210g/L碳酸铵[(NH)2CO3]溶液:称取5.0g碳酸铵溶于水中,配制成500mL溶液. 4.3氢氧化钾淋洗液,按仪器说明书配制或电解淋洗液发生器在线生成.淋洗液梯度参见附录A. 4.4氧气,纯度99.5%以上,不含可燃物质. 4.5氟标准储备液(1000μg/mL):按GB/T602方法配制或直接使用国家有证标准溶液. 4.6氯标准储备液(1000μg/mL):按GB/T602方法配制或直接使用国家有证标准溶液. 4.7混合标准工作溶液:按表1中离子浓度,配制混合标准工作溶液(也可根据试样溶液中的离子浓度 范围进行适当调整),或直接使用市售有标准物质证书的、有效期内的元素标准水溶液经水稀释而成. 表1混合离子标准溶液浓度 单位为微克每毫升 序号 F CI- 1 0 1 ...

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