SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4768-2017 涂料中1-甲基-2-吡咯烷酮的测定 高效液相色谱-串联质谱法 Determination of 1-methyl-2-pyrrolidone in paint by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2017-05-12发布 2017-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4768-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国重庆出入境检验检疫局. 本标准主要起草人：陈江、唐柏彬、彭光宇、王晶. I SN/T4768-2017 涂料中1-甲基-2-吡咯烷酮的测定 高效液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了涂料中1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)测定方法. 本标准适用于水性和溶液型涂料中1-甲基-2-吡咯烷酮的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 水性涂料样品分散在乙腈水溶液中，振荡，离心分离，取上清液过0.22μm有机相滤膜净化，LC MS/MS检测，以外标法定量. 溶液型涂料样品经乙酸乙酯分散稀释，振荡，离心分离，取一定量上清液采用乙腈水溶液振荡混合 萃取，取下层清液过0.22μm有机相滤膜净化，LC-MS/MS检测，以外标法定量. 4试剂和材料 除另有说明外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 4.1乙酸乙酯：色谱纯. 4.2乙腈：色谱纯. 4.3甲酸：色谱纯. 4.4乙酸铵：优级纯. 4.51-甲基-2-吡咯烷酮：CAS:872-50-4 纯度，99.5%. 4.630%乙腈溶液：量取300mL乙腈，700mL水，混匀. 4.7标准储备溶液(1000mg/L):准确称取0.0250g(精确至0.1mg)1-甲基-2-吡咯烷酮标准物质于 25mL容量瓶中，用乙腈溶液(4.6)定容得到浓度为1000mg/L的标准储备液，此溶液在低温下避光 保存. 4.8标准使用溶液(10mg/L):吸取标准储备溶液(4.7)于100mL容量瓶中，使用乙腈溶液(4.6)定容 至刻度. 4.9标准工作溶液：吸取适量标准使用溶液(4.8)，使用乙腈溶液(4.6)逐级稀释配制1-甲基-2-吡咯烷 酮浓度分别为0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L的工作溶液. 4.10有机相过滤膜：孔径0.22μm. 1 ...
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