SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4771-2017 木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的测定 液相色谱-质谱法 Determination of phoxim in wood and wood-based products- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 2017-05-12发布 2017-12-01实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 SN/T4771-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规定起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫 局、中华人民共和国河北出入境检验检疫局. 本标准主要起草人：王伟、孙慧宇、董丽君、张彰、徐波、陈君义. I SN/T4771-2017 木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的测定 液相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了液相色谱串联质谱仪测定木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的方法. 本标准适用于木材及其制品中辛硫磷杀虫剂 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 以乙腈溶液为提取溶剂，在密闭容器中振荡提取试样中的辛硫磷，用液相色谱质谱联用仪测定浓 缩后的提取液，保留时间与质谱图定性，内标法定量 4试剂和材料 除另有说明，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合B/T6682中规定的一级水. 4.1甲醇：色谱纯. 4.2乙腈. 4.3甲酸. 4.4乙酸铵. 4.5甲醇水溶液：量取80ml甲醇(4.1)于100mL容量瓶中，用水定容至刻度. 4.6乙酸铵水溶液：500mL水电加入20mg乙酸铵(4.4)及100μL甲酸(4.3). 4.7辛硫磷标准物质：化学式C12H15N2O3PS CAS No.14816-18-3 纯度≥99.0%. 4.8内标物：甲霜灵，化学式C15H21NO4 CAS No.57837-19-1 纯度≥99.0%. 4.9辛硫磷标准储备液(100μm/mL):称取0.01g(精确至0.0002g)辛硫磷(4.7)于100mL容量瓶 中，用甲醇(4.1)定容到刻度，摇匀、密闭，一18℃避光保存. 4.10辛硫磷标准溶液(500μg/L):准确移取辛硫磷标准储备液(4.9)50μL于10mL容量瓶中，用甲 醇(4.1)定容到刻度，摇匀、密闭，一18℃避光保存. 4.11甲霜灵内标准储备液(100μg/mL):称取0.01g(精确至0.0002g)甲霜灵(4.8)于100mL容量 瓶中，用甲醇(4.1)定容到刻度，摇匀、密闭，一18℃避光保存. 4.12甲霜灵内标工作液(250μg/L):准确移取内标储备液(4.11)25μL于10mL容量瓶中，用甲醇 (4.1)定容到刻度，摇匀、密闭，一18℃避光保存. 4.13系列标准工作溶液：准确移取适量辛硫磷标准溶液(4.10)和内标工作液(4.12)，以甲醇水溶液 (4.5)作为溶剂配制辛硫磷浓度梯度为0μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L、100μg/L 内 标浓度为10μg/L的系列标准工作溶液. 1 ...
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