SN/T 5111-2019 进出口食用动物、饲料吡喹酮药物残留测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

ICS67.120 B45 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5111-2019 进出口食用动物、饲料吡喹酮药物残留测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of praziquantel residue in live animals and feed for import and export-LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2019-09-03发布 2020-03-01实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T5111-2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国大连海关. 本标准主要起草人：苏明明、徐静、张瑜、王翛、王刚. 行业标准信息服务平台 SN/T5111-2019 进出口食用动物、饲料吡喹酮药物残留测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口食用动物、饲料中吡喹酮药物残留液相色谱串联质谱检测和确证方法. 本标准适用于猪、牛、羊、马、鸡、鸭以及鹅的血清，猪、牛、羊、马的尿液及玉米粉饲料中吡喹酮残留 量的测定和确定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T14699.1饲料采样 3原理 试样中残留的吡喹酮残留物经乙腈-水溶液(4：1，体积比)提取，HLB固相萃取柱净化，经水淋洗， 甲醇洗脱，定容后供液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量. 4试剂与材料 4.1乙腈：高效液相色谱纯. 4.2甲醇：高效液相色谱纯. 行业标 4.3乙腈水(41，体积比)：300mL乙腈(4.1)与100mL水混合. 4.4吡喹酮标准物质：分子式：C1H24N2O2 分子量：312.41CAS#:55268-74-1 纯度均≥98%. 4.5标准储备溶液的配制：分别称取适量的标准物质，用乙腈配制成100μg/mL的标准储备溶液. 4.6混合标准溶液的配制：取适量标准储备溶液(4.5)至100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成 混合标准溶液，各组分浓度均为1μg/mL 4.7标准工作溶液的配制：根据需要，吸取一定量的混合标准溶液(4.6)，用空白样品提取液稀释至所 需浓度，临用现配. 4.8HLB固相萃取柱或相当者：500mg 6mL.使用前依次用3mL甲醇、3mL水活化. 4.9滤膜：0.22m 有机相. 5仪器和设备 5.1高效液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI). 5.2电子天平：感量分别为0.01g 0.0001g. 5.3高速离心机. 5.4涡旋混合器. 1 ...