ICS67.050 B45/B46 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5115-2019 进出口食用动物、饲料中卡巴氧测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of carbadox in edible animal and feeds for import and export-LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2019-09-03发布 2020-03-01实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T5115-2019 前言 本标准依据GB/T1.1一2009起草. 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口. 本标准起草单位:中华人民共和国深圳海关、深圳市检验检疫科学研究院. 本标准主要起草人:刘建利、林黎、罗耀、史卫军、牛娜、孙洁、廖立珊、曹琛福、张彩虹、杨俊兴、 沈金灿、张毅、吕建强、花群义、秦智锋. 行业标准信息服务平台 SN/T5115-2019 进出口食用动物、饲料中卡巴氧测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口食用动物、饲料中卡巴氧及其代谢物喹嗯啉-2-羧酸残留量的液相色谱-串联质 谱测定方法. 本标准适用于进出口猪、鸡、鱼等饲料中卡巴氧,食用动物猪、牛、羊、鸡、鸭等血液中卡巴氧代谢物 喹噁啉-2-羧酸残留量的液相色谱-串联质谱测定方法的测定和确证. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本 文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 动物血液样品通过加入蛋白酶水解,盐酸酸化,离心过滤后,分别用乙酸乙酯和磷酸缓冲溶液提取, 过Oasis MAX固相萃取柱净化.用2%甲酸-乙酸乙酯溶液洗脱,氮吹尽干,用0.1%甲酸-乙腈溶液溶 解残渣,样液供液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量. 饲料样品经.1%甲酸-乙腈溶液提取、离心加入固相萃取填料净化,取上清液氮吹尽干,定容、过 膜,供液相色谱质谱测定,外标法定量. 4试剂 准信息 除另有说明外,所用试剂均为优级纯,实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水. 4.1乙腈:色谱纯. 4.2甲醇:色谱纯 4.3甲酸:分析纯. 务平台 4.4浓盐酸:分析纯. 4.5乙酸乙酯:分析纯. 4.6磷酸二氢钾:分析纯. 4.7磷酸氢二钾:分析纯. 4.8氢氧化钠:分析纯. 4.9Tris缓冲溶液:0.2mol/L pH=9.6.称取24.2 g Tris碱,用900mL水溶解,用盐酸调节pH= 9.6 定容至1L 4.10 Protease蛋白酶:50mg/mL.4℃保存. 1 ...
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