SN/T 5117-2019 进出口食用动物、饲料 链霉素类（链霉素、二氢链霉素）药物残留测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

ICS67.120 B45 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5117-2019 进出口食用动物、饲料 链霉素类 (链霉素、二氢链霉素)药物残留测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of streptomycin dihydrostreptomycin residues in live animals and feeds for import and export-HPLC MS/MS method 业标准信息服务平台 2019-09-03发布 2020-03-01实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T5117-2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国大连海关、沈阳农业大学. 本标准主要起草人：徐静，孙兴权，苏明明，田宏哲，杨璐，李一尘，肖珊珊，代弟，曹际娟. 行业标准信息服务平台 SN/T5117-2019 进出口食用动物、饲料链霉素类 (链霉素、二氢链霉素)药物残留测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了链霉素、二氢链霉素药物残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法. 本标准适用于猪、牛、羊、兔、鸡血清及猪、牛、羊、兔尿液，以及玉米粉、小麦粉、高粱粉饲料中链霉 素、二氢链霉素药物残留量的测定和确证. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中残留的链霉素、二氢链霉素经混合提取液提取，HLB固相萃取柱净化，经水淋洗、甲醇洗脱， 定容后供液相色谱质谱/质谱法测定，外标法定量. 4试剂与材料 4.1乙腈：高效液相色谱纯. 4.2甲酸：高效液相色谱纯. 4.3甲醇：高效液相色谱纯. 4.4磷酸二氢钾(KH2PO). 4.5三氯乙酸. 4.6盐酸(HC1). 行业标准信息服务平台 4.7氢氧化钠(NaOH) 4.8氨水(NH3H2O) 4.9乙二胺四乙酸二钠盐(NagEDTA) 4.10提取液：10mmol/LKH2PO溶液（含0.4mmol/L EDTA和2%三氯乙酸），称取2.72g KHPO4加人2L水，用1mol/LHCl溶液调节pH值为4.0，再加人0.3g乙二胺四乙酸二钠盐（含 2个结晶水)和40g三氯乙酸，混匀即可. 4.110.1%甲酸：取1.0mL甲酸溶于1L水中即可. 4.12链霉素标准物质：CAS号57-92-1，纯度98.0%. 4.13双氢链霉素标准物质：CAS号128-46-1，纯度99.0%. 4.14标准储备溶液的配制：分别准确称取适量的标准物质，用水配制成100μg/mL的标准储备溶液， 1 ...