ICS71.040.40 B40 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5118-2019 进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of melamine residues in live animal and feed for import and export-LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2019-09-03发布 2020-03-01实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T5118-2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国重庆海关、中华人民共和国南京海关. 本标准主要起草人：夏明星、李光满、陈宗祥、王凯民、吴杰、唐柏彬、王昱、胡硕、李应国. 行业标准信息服务平台 SN/T5118-2019 进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留量液相色谱质谱/质谱检测方法. 本标准适用于进出口食用动物（如猪、牛、羊、兔、鸡、鸭）血液、尿液以及动物饲料中三聚氰胺的测定 和确证. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 GB/T20195动物饲料试样的制备 3方法提要 试样经酸性甲醇水溶液超声提取后，经混合阳离子固相萃取柱净化，液相色谱质谱/质谱法检测和 确证，内标法定量. 4试剂材料 行业标 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1甲醇：高效液相色谱级. 4.2乙腈：高效液相色谱级. 4.3乙酸：高效液相色谱级. 4.4乙酸铵 4.550%甲醇水溶液(55，V/V):量取500mL甲醇和500mL水，混匀 4.695%乙腈水溶液：取50mL水与950mL乙腈混匀. 信息服务平台 4.75%乙酸溶液：取5mL乙酸溶于95mL水中. 4.85%氨水甲醇：取5mL氨水溶于95mL甲醇中. 4.9酸性甲醇提取液：990mL50%甲醇水溶液(4.5)中加10mL乙酸混匀. 4.105mmol/L乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵溶于1000mL水中. 4.11标准物质：三聚氰胺(Melamine CAS号：108-78-1)、三聚氰胺同位素内标(15N3-Melamine CAS 号：287476-11-3)，纯度均大于98%. 4.12标准储备液：准确称取三聚氰胺标准品0.1g(精确到0.0001g) 用50%甲醇水溶液(4.5)充分溶 解，稀释定容于100mL容量瓶中，配制成浓度为1.00mg/mL的标准储备溶液，将三聚氰胺同位素内 标标准品1mg 用50%甲醇水溶液(4.5)充分溶解，稀释定容于10mL容量瓶中，配制成浓度为 1 ...
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