ICS67.050 C53 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5141-2019 出口食品中汞形态的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 Determination of mercury speciation in the foods for export- HPLC-ICPMS method 行业标准信息服务平台 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T5141-2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口. 本标准起草单位:中华人民共和国宁波海关. 本标准主要起草人:冯睿,葛晓鸣,金婉芳,蒋立,赵海英,彭锦峰,俞雪钧,曹国洲. 行业标准信息服务平台 SN/T5141-2019 出口食品中汞形态的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了进出口食品中汞形态的液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定方法. 本标准适用于鱼类、虾仁、大豆、猪肉、蛋类、菠萝、牛奶和乳粉中无机汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞的 检测和确证. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本 文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 样品中不同形态的汞经微波萃取后,用液相色谱仪分离其中的4种汞形态,用电感耦合等离子体质 谱检测,外标法定量. 4试剂材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯.所用水为GB/T6682规定的一级水. 4.1乙酸铵:色谱纯. 4.2甲醇:色谱纯. 4.3氨水. 4.4L半胱氨酸:生化试剂. 准信息 4.525%四甲基氢氧化铵溶液. 4.60.1%L-半胱氨酸-10mmol/L乙酸铵-氨水溶液:称取0.771g乙酸铵(4.1)和1.0gL-半胱氨酸 (4.4) 加入900mL超纯水溶解,用氨水(4.3)调节pH至7.0,定容1000mL.-一 4.7标准品:氯化汞(Mercury dichloride)(CAS号7487-94-7)、氯化甲基汞(Methylmercury chloride) (CAS号115-09-3)、氯化乙基汞(Ethylmercury chloride)(CAS号107-27-7)和氯化苯基汞(Phenyimer- cury chloride)(CAS号100-56-1),纯度>98%. 4.8标准储备液:称取一定量的各形态汞标准物质,用甲醇配制成浓度(以汞计)为100mg/1的标准 储备液,4℃冰箱保存备用. 4.9标准工作液:吸取4种汞的标准储备液(4.7)各10L到10ML容量瓶中,配得混合标准工作溶液 0.1mg/L.分别吸取混合标准工作液0、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0mL于一组10mL容量瓶中,用 0.1%1半胱氨酸-10mmol/L乙酸铵-氨水溶液(4.6)定容至刻度,得到各种汞形态的浓度(以汞计)分 别为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0ng/mL的混合标准溶液,即配即用. 4.10微孔滤膜:有机系,0.45μm. 1 ...
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