SN/T 5148-2019 出口动物源食品中可乐定和赛庚啶残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

ICS67.050 C53 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5148-2019 出口动物源食品中可乐定和赛庚啶残留 量的测定液相色谱-质谱/质谱法 Determination of clonidine and cyproheptadine residues in foodstuffs of animal origin for export LC-MC/MS method 行业标准信息服务平台 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T5148-2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则进行编写. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口. 本标准负责起草单位：中国人民共和国石家庄海关. 本标准主要起草人：王敬、马育松、于趁、李玮、郭春海、陈瑞春、艾连峰、张海超. 行业标准信息服务平台 SN/T5148-2019 出口动物源食品中可乐定和赛庚啶残留 量的测定液相色谱质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口动物源食品中可乐定和赛庚啶残留量的液相色谱质谱/质谱测定方法. 本标准适用于猪肉、鸡肉、牛肉、猪肝、猪脂肪、牛奶、鸡蛋和肠衣等动物源食品中可乐定和赛庚啶残 留量的测定和确证. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中的可乐定和赛庚啶残留经乙腈提取后，用混合型阳离子交换固相萃取柱净化后，用液相色 谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量. 4试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1乙腈，色谱级. 4.2甲醇，色谱级. 4.3甲酸，色谱级. 4.4盐酸. 准信息 4.5氨水. 4.60.1mol/L盐酸溶液：取9mL盐酸(4.4)，用水稀释至1000mL 混匀 4.70.2%甲酸水溶液：量取2.0mL甲酸(4.3)，用水定容至1000mL 混匀 4.85%氨水甲醇溶液：取5mL氨水(4.5)，用甲醇(4.2)定容至100mL 混匀. 务平 4.90.2%甲酸水-乙腈(80：20，v/v)溶液：取80mL0.2%甲酸水溶液(4.7)，与20mL乙腈(4.1)混匀. 4.10盐酸可乐定：Clonidine hydrochloride C HoC1aNa CAS号：4205-91-8，纯度大于等于98%. 4.11盐酸赛庚啶：Cyproheptadine hydrochloride C21H22CIN CAS号：41354-29-4，纯度大于等于98%. 4.12标准储备液：精确称取适量盐酸可乐定(4.10)和盐酸赛庚啶(4.11)标准品，用甲醇配制成1mg/mL 的标准储备液，4℃冷藏保存，有效期6个月. 4.13标准中间液：取适量标准储备液(4.12)用甲醇配制成浓度为1μg/mL的标准中间液，4℃冷藏保 存，有效期1个月. 4.14基质空白溶液：将不同基质的阴性空白样品分别按照7.1和7.2净化处理后得到的溶液. 4.15基质匹配工作溶液：根据需要，用基质空白溶液(4.14)稀释标准中间溶液(4.13)成适合浓度的基 1 ...