SN/T 5149-2019 出口动物源食品中卡麦角林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

ICS67.050 C53 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5149-2019 出口动物源食品中卡麦角林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of cabergoline residues in foodstuffs of animal origin for export LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T5149-2019 前言 本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国石家庄海关. 本标准主要起草人：马育松、李玮、刘蓓蕾、王敬、陈瑞春、郭春海、艾连峰、张海超. 行业标准信息服务平台 SN/T5149-2019 出口动物源食品中卡麦角林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口动物源食品中卡麦角林液相色谱-质谱/质谱检测方法. 本标准适用于鸡肉、猪肉、牛肉、牛脂肪、牛肝及牛奶等动物源食品中卡麦角林残留量的检测. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 采用乙腈提取样品中的卡麦角林，用乙睛饱和的正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化，液相色谱质谱/ 质谱仪测定，内标法定量. 4试剂和材料 除非另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1乙腈：高效液相色谱级. 4.2正己烷：高效液相色谱级. 4.3甲醇：高效液相色谱级. 4.4甲酸：高效液相色谱级. 4.5无水硫酸钠. 标准信息 4.60.1%甲酸：准确量取1.0mL甲酸(4.4)溶于1L水中. 4.70.1%甲酸水-乙腈溶液(91，v/v):量取90mL0.1%甲酸水溶液(4.6)和10mL乙腈，混匀. 4.8乙腈饱和的正己烷溶液：20mL乙腈中加人100mL正己烷，充分振荡后，静置分层，取上层正己 烷层备用. 4.9卡麦角林(Cabergoline CAS:81409-90-7 分子式：C2Ha7NsO2):纯度大于99.0%. 4.10卡麦角林-D5:纯度大于99.0%. 4.11标准储备溶液(100g/mL):精确称取卡麦角林标准品10mg(精确至0.1mg) 用甲醇溶解并定 容至100mL 配制成100g/mL的标准储备液.此溶液在一18℃避光保存，有效期3个月. 4.12标准中间溶液(1g/mL):准确移取标准储备液1.0mL(4.11)至100mL容量瓶中，用甲醇定容 至刻度，配制浓度为1μg/mL 一18℃以下避光保存，有效期为1个月. 4.13标准工作液：根据需要用定容液将标准中间液逐级稀释成所需的标准工作溶液，标准工作溶液需 现用现配. 4.14标准内标储备溶液(10g/mL):精确称取卡麦角林-D5标准品1mg(精确至0.1mg) 用甲醇溶 1 ...