ICS 67.050 SN C53 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5168-2019 出口动物源食品中羟甲烯龙的测定 液相色谱－质谱/质谱法 Determinationofoxymetholoneinanimal-originfoodstuffsforexport LC-MS/MSmethod 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署 发布
SN/T5168-2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国武汉海关、武汉食品化妆品检验所、中华人民共和国南京 海关。
本标准主要起草人：王鹏、杨永、赵晓亚、王晗、丁涛、王振华、叶诚、罗静。
SN/T5168-2019 出口动物源食品中羟甲烯龙的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口动物源食品中羟甲烯龙残留量的液相色谱－质谱/质谱的测定方法。
本标准适用于猪肉、牛肉、羊肉、牛奶和鸡蛋中羟甲烯龙残留量的测定，其他食品也可参照使用。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样经均质酶解、乙醚提取、液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。
4试剂和材料 除非另有说明，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
4.1甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）。
4.2甲醇（CHOH，CAS号：67-56-1）：色谱纯。
4.3乙醚（CHOHC2，CAS号：60-29-7）。
4.4乙酸（CHCOOH，CAS号：64-19-7）。
4.5三水合乙酸钠（CHC0ONa3HO，CAS号：6131-90-4）。
4.6碳酸钠（NaCO，CAS号：497-19-8）。
4.7氯化钠（NaCI，CAS号：7647-14-5）。
4.8无水硫酸镁（MgSO，CAS号：7487-88-9）。
4.9β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶溶液（β-Glucuronidase/arylsulfatase）：β-葡萄糖醛酸酶活力> 100000units/mL，芳基硫酸酯酶活力<20000units/mL。
4.10羟甲烯龙标准物质（oxymetholone，CaHOs，CAS号：434-07-1）：纯度大于等于98%。
4.110.2mol/L乙酸钠溶液：称取13.6g三水合乙酸钠（4.5），溶解于500mL水中，用适量乙酸（4.4） 调节pH至5.2。
4.12饱和碳酸钠溶液：称取约40g碳酸钠（4.6），溶解于100mL水中，得到饱和碳酸钠溶液。
4.130.1%甲酸甲醇溶液：移取1.0mL甲酸（4.1），用甲醇（4.2）定容至1000mL，混匀。
4.140.1%甲酸水溶液：移取1.0mL甲酸（4.1），用水定容至1000mL，混匀。
4.150.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水溶液（30：70，v/v）：量取30mL0.1%甲酸甲醇溶液（4.13）和70 mL0.1%甲酸水溶液（4.14），混匀。
4.16羟甲烯龙标准储备液：称取羟甲烯龙标准物质（精确至0.0001g）（4.10），用甲醇（4.2）溶解， L
SN/T5168-2019 配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，-18°C以下避光保存，有效期3个月。
4.17羟甲烯龙标准中间液：准确移取1.0mL羟甲烯龙标准储备液（4.16）于100mL容量瓶中，用 甲醇（4.2）定容至刻度，配制成浓度为10μg/mL的标准中间溶液，于-18°C冰箱内储存。
4.18基质标准工作液：在对应基质空白样品中添加羟甲烯龙标准中间液（4.17）25uL、50uL、100uL、 250μL、500μL，按照本标准进行前处理，得到基质标准工作液供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
4.19微孔滤膜：有机系，0.22μm。
5仪器和设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。
5.2组织捣碎机。
5.3振荡器。
5.4涡旋混合器。
5.5分析天平：精确至0.0001g和0.01g 5.6离心机：转速不低于4000r/min。
5.7氮气吹干仪。
6试样制备与保存 6.1试样制备 6.1.1猪肉、牛肉、羊肉 猪肉、牛肉、羊肉，各约500g放入组织捣碎机均质，充分混匀，均分成2份，分别装入清洁容 器内，并标明标记。
6.1.2鸡蛋 取16枚新鲜鸡蛋（约1kg），洗...