SN/T 5220-2019 出口食品中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯的测定 气相色谱-质谱法.pdf

ICS67.050 X04 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5220—2019 出口食品中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯 的测定气相色谱-质谱法 Determination of 3-chloropropanol esters (3-MCPDE )and glycidol esters GE in food products for export--Gas chromatography mass spectrometry method 2019-12-27发布 2020-07-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T5220-2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009和GB/T20001.4-2015的规则编写. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国广州海关. 本标准主要起草人：刘青、曾广丰、王志元、庞世琦、陈文锐、邹志飞、韦晓群、康文昱、黄 瑾、张洋子. I SN/T5220-2019 出口食品中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了出口食品中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯气相色谱-质谱测定方法. 本标准适用于食用油、奶粉、油炸膨化食品及焙烤类食品中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的定性检 测和定量检测. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法. 3方法原理 本标准通过水解反应将食品中存在的各种3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)全部 转化为3-氯丙醇(3-MCPD) 经苯基硼酸(PBA)衍生化后，用气相色谱-质谱法测定其含量，并 以其表示3-MCPDE的总量. 方法通过在水解反应终点分别加入氯化钠-冰乙酸溶液（含氯的终止反应液，提供氯元素，使缩 水甘油完全转化为3-MCPD)和硫酸钠-冰乙酸溶液（不含氯的终止反应液，无法使缩水甘油转化为 3-MCPD)进行对照试验，衍生化后分别测得3-MCPDE与GE的总量和3-MCPDE的实际含量，利用 差减法从而得到GE的含量. 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯.水采用GB/T6682规定的一级水. 4.1甲醇：色谱纯. 4.2冰乙酸：色谱纯. 4.3甲醇钠. 4.4无水硫酸钠. 4.5氯化钠. 4.6丙酮：色谱纯. 4.7苯基硼酸. 4.8叔丁基甲醚：色谱纯. 4.9乙酸乙酯：色谱纯. 4.10正已烷：色谱纯. 4.11异辛烷：色谱纯. 4.120.5mol/L甲醇钠-甲醇溶液：称取固体甲醇钠(4.3)2.701g于100mL容量瓶中，以甲醇(4.1) 1 ...