ICS01.040.67 X04 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5222—2019 蜂蜜中20种全氟烷基化合物的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of 20 perfluorinated alkyl substances in honey —LC-MS/MS method 2019-12-27发布 2020-07-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T5222-2019 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口. 本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院. 本标准主要起草人:彭涛、陈辉、代汉慧、胡雪艳、何建丽、李帅、范春林. I SN/T5222-2019 蜂蜜中20种全氟烷基化合物的测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了蜂蜜中20种全氟烷基化合物的液相色谱-质谱/质谱方法. 本标准适用于蜂蜜全氟丁酸(PFBA)、全氟戊酸(PFPA)、全氟丁烷磺酸(PFBS)、全氟己酸 (PFHxA)、全氟戊烷磺酸(PFPeS)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟庚烷磺酸 (PFHpS)、全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)、全氟壬烷磺酸(PFNS)、 全氟癸酸(PFDA)、全氟癸烷磺酸(PFDS)、全氟十一烷酸(PFUdA)、全氟十二烷酸(PFDoA)、 全氟十三烷酸(PFTrDA)、全氟十四烷酸(PFTeDA)、全氟十六烷酸(PFHxDA)、全氟十八烷酸 (PFODA)的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法. 3方法提要 蜂蜜中的全氟烷基化合物经含1.5%甲酸乙腈溶液提取,PSA和C18填料净化,液相色谱-串联 质谱仪检测和确证,基质匹配外标法或基质匹配内标法进行定量. 4试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水采用GB/T6682规定的一级水. 4.1乙:色谱纯. 4.2 甲醇:色谱纯. 4.3 甲酸:色谱纯. 4.4 无水硫酸镁. 4.5 氯化钠. 4.6 乙酸铵:优级纯. 4.7 乙酸铵水溶液(5mmol/L):称取0.385g乙酸铵(4.6),用水溶解并定容至1000ml. 4.8 乙酸铵甲醇溶液(5mmol/儿):称取0.385g乙酸铵(4.6),用甲醇溶解并定容至1000ml. 4.9 1.5%甲酸乙腈溶液:准确吸取1.5mL甲酸(4.3),用乙腈定容至100mL 混匀. 4.10 标准物质:全氟烷基化合物标准品(具体信息见附录A) 纯度均大于98%. 4.11标准储备液的配制:准确称取适量全氟化合物标准物质(4.10),用甲醇溶解、定容,分别配 制成浓度为50mg/L的标准储备溶液. 4.12混合标准溶液的配制:准确量取20种PFASs标准溶液(50mg/L)各200uL 置于10mL容量 瓶中,用甲醇定容至刻度,配制质量浓度为1g/的混合标准储备液,于4℃冰箱中避光保存. 1 ...