SN/T 5254-2020 煤中氟和氯的测定 高温水解-离子色谱法.pdf

ICS73.040 D21 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5254—2020 煤中氟和氯的测定 高温水解-离子色谱法 Determination of fluorine and chlorine content in coal-- High temperature bustion hydrolysis-ion chromatography method 2020-08-27发布 2021-03-01实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T5254—2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国天津海关、中华人民共和国石家庄海关、中华人民共和国广 州海关、中华人民共和国青岛海关. 本标准主要起草人：王晶、胡德新、王海仙、杨树洁、苏明跃、郝晨新、杨丽飞、陈广志、 田发亮、乔柱、洪伟. I SN/T5254—2020 煤中氟和氯的测定 高温水解-离子色谱法 1范围 本标准规定了高温水解-离子色谱法测定煤中氟和氯含量的方法. 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中氟和氯含量的测定，氟、氯的检测范围：氟504g/g~1500g/g 氯0.005%~0.120%. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T212煤的工业分析方法 GB/T474煤样的制备方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 一定量的煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤中氟和氯全部转化为挥发性化合物并 被稀碱溶液吸收.吸收液用微孔滤膜过滤后，用离子色谱法测定.以保留时间定性，以标准曲线法进 行定量. 4试剂和材料 除另有规定外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的一级水. 4.1试剂 4.1.1氢氧化钠（优级纯）. 4.1.2 碳酸氢钠（优级纯）. 4.1.3碳酸钠（优级纯） 4.1.4 氟化钠（基准试剂）. 4.1.5氯化钠（基准试剂）. 4.1.6氧气：纯度99.5%以上. 4.1.7氢氧化钠溶液(0.2mol/L):称取8.0g氢氧化钠固体(4.1.1)于300mL烧杯中，加水溶解， 待冷却至室温后，转移至1000mL容量瓶中，定容，摇匀. 4.1.8碳酸氢钠溶液(0.02mol/L):称取1.68g碳酸氢钠固体(4.1.2)于300mL烧杯中，加水溶解， 待冷却至室温后，转移至1000mL容量瓶中，定容，摇匀. 4.1.9氟标准储备溶液(1.00mg/mL):称取2.2101g±0.0002g预先于105℃下干燥1h并冷却至 室温的氟化钠(4.1.4)，以水溶解，移入1000L的塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.也可直 1 ...