ICS87.040 G50 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5260—2020 涂料中四溴双酚A及磷酸三 (1 3-二氯异丙基)酯的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of tetrabromobisphenol A and tris(1 3- dichloroisopropyl)phosphate in coatings-Liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry 2020-08-27发布 2021-03-01实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T5260—2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口. 本标准起草单位:中华人民共和国厦门海关技术中心、深圳职业技术学院. 本标准主要起草人:赖莺、林睿、胡致远、李彬、涂星朋、丁华军、孙伟佳. I SN/T5260-2020 涂料中四溴双酚A及磷酸三 (1 3-二氯异丙基)酯的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了水性涂料和溶剂型涂料中四溴双酚A及磷酸三(1 3-二氯异丙基)酯的液相色谱-质 谱测定方法. 本标准适用于水性涂料和溶剂型涂料中四溴双酚A及磷酸三(1 3-二氯异丙基)酯的测定. 本标准对水性涂料和溶剂型涂料中四溴双酚A及磷酸三(1 3-二氯异丙基)酯的测定低限分别为 1mg/kg和5mg/kgo 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 水性涂料用乙酸乙酯超声萃取,通过氮吹将溶剂置换为乙腈,溶剂型涂料直接用乙腈超声萃取. 乙腈提取液经过滤后,用液相色谱质谱/质谱法测定和确证,外标法定量. 4试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水. 4.1乙酸乙酯:色谱纯. 4.2乙腈:色谱纯. 4.3四溴双酚A(Tetrabromobisphenol A CAS号:79-94-7):纯度≥97%. 4.4磷酸三(1 3-二氯异丙基)酯[Tris(1 3-dichloroisopropyl)phosphate CAS号:13674-87-8]:纯度 ≥97%. 4.5标准储备液(1000Mg/L):准确称取四溴双酚A(4.3)和磷酸三(1 3-二氯异丙基)酯(4.4)各 0.10g(精确到0.0001g) 置于100mL容量瓶中,用乙腈(4.2)溶解并定容. 4.6标准工作溶液:分别移取适量标准储备液(4.5),用乙腈(4.2)逐级稀释成10g/L、20μg/L、 50g/L、100g/L、200g/L、500μg/L、1000μg/L的标准工作溶液. 4.7有机相滤膜:0.22um 5仪器和设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源. 1 ...