UDC.633.1:543.8 GB 中华人民共和国国家标准 GB5006-85 调整~斤 11一198J 谷物籽粒粗淀粉测定法 Determination of crude starch in cereals seeds 1985-03-23发布 1985-11-01实施 国家标准局批准 中华人民共和国国家标准 UDC633.1 :543.8 谷物籽粒粗淀粉测定法 GB5006-85 Determination of crude starch in cereals seeds 本标准适用于水稻、小麦、玉米、谷子、高梁等谷物籽粒中粗淀粉含量的测定. 1测定原理. 淀粉是多糖聚合物,在一定酸性条件下,以氯化钙溶液为分散介质,淀粉可均匀分散在溶液中, 并能形成稳定的具有旋光性的物质.而旋光度的大小与淀粉含量成正比,所以可用旋光法测定. 2仪器和设备 2.1分析天平:感量0.001g. 2.2实验用粉碎机. 2.3电热恒温甘油浴锅:119±1℃,浴锅内放入工业甘油,液层厚度为2cm左右. 2.4旋光仪:钠灯,灵敏度0.01度. 2.5锥形瓶:150ml 250ml. 2.6容量瓶:100m1. 2.7滤纸直径:15~18cm 中速. 3试剂配制 3.1氯化钙-乙酸溶液:将氯化钙(CaC122H20 分析纯)500g溶解于600m1蒸馏水中,冷 却后,过滤.其澄清液以波美比重计测定,在20℃条件下调溶液比重为1.3±0.02;用精密pH试纸检 查,滴加冰乙酸(见GB676一78《冰乙酸》,分析纯),粗调氯化钙溶液H值为2.3左右,然后再 用酸度计准确调pH值为2.3±0.05. 3.230%硫酸锌溶液(W/V):取硫酸锌(ZnSO47H20 见GB666-一78《硫酸锌》,分 析纯)30g 用蒸馏水溶解并稀释至100m1. 3.315%亚铁化钾溶液(W/):取亚铁氰化钾(K4F(CN)63H2OGB1273一77《亚 铁氰化钾》,分析纯)15g 用蒸馏水溶解并稀释至100m1. 4样品的选取和制备 4.1将样品挑选干净(带壳种子需脱壳),按四分法缩减取样约20g. 4.2将选取的样品充分风干或在60~65℃的条件下约烘6h后粉碎,使95%的样品通过60目筛,混 匀,装人磨口瓶备用. 5测定步骤 5.1称样:称取样品2.5g 准确至0.001g.按GB3523一83《种子水分测定法》测定水分含量. 5.2水解:将称好的样品放入250ml锥形瓶中,在水解前5min左右,先加10m1氯化钙一乙酸 溶液湿润样品,充分摇匀,不留结块,必要时可加几粒玻璃珠,使其加速分散,并沿瓶壁加50m1氯 化钙一乙酸溶液,轻轻摇匀,避免颗粒粘附在液面以上的瓶壁上.加盖小漏斗,置于119±1℃甘油浴 国家标准局1985-03-23发布 1985-11-01实施 1 GB5006-85 中,要求在5min内达到所需温度,此时瓶中溶液开始微沸,继续加热25min.取出放入冷水槽, 冷却至室温. 汪:通过实测得知氯化钙一乙酸溶液的沸点为118~120℃,当甘油浴的温度回升至119±1℃时,样品瓶中溶液 开始微沸,因此也可根据瓶中液体沸腾程度,校准控温仪的温度. 5.3提取:将水解液全部转入100m1容量瓶中,用30m1蒸馏水多次冲洗锥形瓶,洗液并入容量瓶中. 加1ml硫酸锌溶液,摇匀,再加1ml亚铁氰化钾溶液,充分摇匀以沉淀蛋白质.若有泡沫,可加几 滴无水乙醇消除.用蒸馏水定容,摇匀,过滤,弃去10~15m1初滤液,滤液供5.4测定. 5.4测定:测定前,用空白液(氯化钙-乙酸液:...