ICS65.120 CCS B 46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T4360-2023 饲料中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素 的测定液相色谱-串联质谱法 Determination of streptomycin dihydrostreptomycin and kanamycin in feeds- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2023-04-11发布 2023-08-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T4360-2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部畜牧兽医局提出. 本文件由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口. 本文件起草单位：江苏省农业科学院. 本文件主要起草人：魏瑞成、栾枫婷、王冉、龚兰、何涛、朱磊、唐敏敏. I NY/T4360-2023 饲料中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的测定 液相色谱-串联质谱法 1范围 本文件描述了饲料中链霉素、双氢链霉索素和卡那得索的液相色谱-串联质谱测定方法. 本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中链霉素、双氢链霉素和卡那霉 素的测定. 本文件的检出限为0.05mg/kg 定量限为0.1mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T20195/动物饲料试样的制备 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. 4原理 试样中的链霉素、双氢链霉索和卡那霉素用混合提取溶液提取，经亲水-亲脂平衡型固相萃取柱净化， 用液相色谱-串联质谱仪检测，基质匹配标准溶液校准，外标法定量. 5试剂或材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂.与链霉素、双氢链霉素和卡那霉素溶液接触的容器应使用聚丙烯 材质. 5.1水：GB/T6682 一级. 5.2甲醇：色谱纯. 5.3乙腈：色谱纯. 5.4甲酸：色谱纯. 5.5乙酸铵：色谱纯. 5.6异丙醇：色谱纯. 5.7磷酸二氢钾溶液(0.2mol/L):称取2.72g磷酸二氢钾，加水溶解并稀释至100mL 混匀. 5.8乙二胺四乙酸二钠溶液(0.2mol/L):称取6.72g乙二胺四乙酸二钠，加水溶解并稀释至100mL 混匀. 5.920%三氯乙酸溶液：称取200g三氯乙酸，加水溶解并稀释至1000mL 混匀. 5.10混合提取溶液：量取50mL磷酸二氢钾溶液(5.7)、10mL乙二胺四乙酸二钠溶液(5.8)和500mL 三氯乙酸溶液(5.9)，加水至900mL 混匀，用氨水调节pH至7.50士0.20，用水稀释、定容至1000mL 混匀. 5.1110%甲醇溶液：取10mL甲醇(5.2)，加水稀释至100mL 混匀. 5.12乙酸铵溶液(0.1mol/L):称取0.77g乙酸铵(5.5)，加水溶解并稀释至100mL 混匀. 1 ...
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