SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0193.1—2015 代替SN/T0193.1一1993 出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测 方法第1部分：液相色谱-质谱/质谱法 Determination of pentachlorophenol residue in leather and leather products for export-Part 1:HPLC-MS/MS method 2015-02-09发布 2015-09-01实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 SN/T0193.1-2015 前 言 SN/T0193《出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法》共分为2个部分： ——第1部分：液相色谱-质谱/质谱法 ——第2部分：气相色谱法 本部分为SN/T0193的第1部分. 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本部分代替SN/T0193.1一1993《进出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检验方法第1部分：乙 酰化气相色谱法》. 本部分与SN/T0193.1一1993主要技术差异如下： —一对前处理方法和检测仪器进行改进，降低了方法检出限. —一略去了抽样步骤. 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本部分起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国新疆出入境检验检疫 局、嘉兴市质量技术监督局. 本部分主要起草人：赵善贞、韩丽、曲栗、伊雄海、周瑶、曹晨、张新、张旖、姜苏杰. 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： —SN/T0193.1-1993. I SN/T0193.1-2015 出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测 方法第1部分：液相色谱-质谱/质谱法 1范围 SN/T0193的本部分规定了出口鞣质猪皮、牛皮、羊皮及其制品中五氯酚残留量的液相色谱-质谱/ 质谱测定方法. 本部分适用于鞣质猪皮、牛皮、羊皮中五氯酚残留量定性确证和定量测定. 2方法提要 试样中的五氯酚用1%氢氧化钠溶液提取，HLB小柱净化，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标 法定量. 3试剂材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水. 3.1乙腈：高效液相色谱级. 3.2甲醇：高效液相色谱级. 3.3甲酸：高效液相色谱级. 3.4乙酸铵：高效液相色谱级. 3.5氢氧化钠. 3.6HLB固相萃取小柱(60mg 3mL) 或相当者. 3.71%的NaOH溶液：称取1.0g氢氧化钠（精确至0.01g)(3.5) 水溶解并定容至100mL. 3.85mmol/L乙酸铵溶液，含0.1%的甲酸：精确称取0.385g乙酸铵（精确至0.01g)(3.4) 加入 1mL甲酸，水稀释定容至1L. 3.9含0.1%甲酸的乙腈：移取1mL甲酸(3.3)于1L乙腈(3.1)中. 3.10水-甲醇(955，V1V2):量取95mL水，加人5mL甲醇(3.2)，混匀.使用前配制. 3.11水-乙腈(9010，V1V2):量取90mL水，加入10mL乙腈(3.1)，混匀.使用前配制. 3.12标准品：五氯酚(pentachlorophenol CAS号：87-86-5)，纯度≥95%. 3.13标准储备溶液的配制：称取0.01g五氯酚标准品（精确至0.0001g)(3.12) 用甲醇溶解定容至 终浓度为1.0mg/mL 一18℃避光冷冻保存，有效期为12个月. 3.14标准中间溶液的配制：移取100μL五氯酚标准储备液(3.13)，用甲醇稀释至终浓度约为1.0μg/mL 4℃避光冷藏保存，有效期为6个月....
SN/T 0193.1-2015 出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法 第1部分：液相色谱-质谱 质谱法.pdf
