SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN/T0256-93 : 上海市技术影研党所 登现QT966101 出口碳化硅分析方法 碳化硅含量的测定 Method for the analysis of silicon carbide for export- Determination of silicon carbide 1993-11-05发布 1994-05-01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口碳化硅分析方法 SN/T0256-93 碳化硅含量的测定 Method for the analysis of silicon carbide for export-- Determination of silicon carbide 1主题内容与适用范围 本标准规定了用于冶金脱氧剂和耐火材料的出口碳化硅中碳化硅含量的分析方法. 本标准适用于出口中、低品位碳化硅的测定，磨料级碳化硅也可参照使用. 2引用标准 GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3试样的制备 3.1块状试样 先用锤子于钢板上将大块打碎至样品都通过2.5mm筛，充分混合后，分取1kg样品；利用对 辊粉碎机使样品全部过1.mm筛，分取约100g试样，吸铁；用钢乳钵将样品粉碎至全部过100目筛，分 取约25g样品，用磁铁吸出粉碎时带入的铁屑，放入称量瓶中，在105士5℃的烘箱中干燥1h 取出置于 干燥器中冷却备用. 3.2粒状试样 将样品混合均匀，分取约100g试样，按3.1相同步骤，使样品全部过100目筛，分取约25g 吸铁， 烘干，置于干燥器中冷却备用. 4碳化硅含量的测定 4.1燃烧-重量法（方法一） 4.1.1方法提要 试样置于高温炉内在一定温度下灼烧，除去游离碳后，称取灼烧后残渣，加助熔剂在氧气流中高温 加热，分解，使碳化硅中的碳完全燃烧生成二氧化碳，二氧化碳用装有碱石棉及高氯酸镁的吸收瓶吸收， 根据吸收瓶的增重来计算含碳量，换算为碳化硅的含量. 4.1.2试剂及仪器装置 a.氧气，99.5%以上. b.助熔剂，称取45g分析纯四氧化三铅及7g三氧化二硼于素瓷皿中，在950℃加热熔化约 5min取出，将熔液立即倒在铝质皿内或板上，冷却后用瓷研钵将其研成细颗粒备用. .c.碱石棉，化学纯，粒度为20~30目. d:无水高氯酸镁，粒度为24~50目. 中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-11-05批准 1994-05-01实施 1 SN/T0256-93 e.偏钒酸银或活性二氧化锰（颗粒状）. f.箱式高温炉. g管式高温炉. 测定碳的装置及二氧化碳吸收瓶详解图如图1、图2所示. 图1燃烧-重量法测定碳装置 1一氧气钢瓶；2一气压表；3一流量计；4一缓冲瓶；5一通气阀；6一洗气瓶； 7一干燥塔；内装1/2碱石棉及1/2高氯酸镁；8一燃烧管；9一管式炉； 10-脱硫管：内装活性二氧化锰或偏钒酸银；11一干燥塔：内装高氯酸镁； 12、13一二氧化碳吸收瓶、内装2/3碱石棉及1/3高氯酸镁； 14一浓硫酸干燥瓶 高氯酸镁 玻璃棉 碱石棉 一35mm 图2二氧化碳吸收瓶详解图 4.1.3测定步骤 4.1.3.1灼烧减量的测定 称取干燥试样(3.1或3.2)1g(精确至0.1mg)于灼烧至恒重的方舟内，置于高温炉中在850土 20℃灼烧2h 取出，在空气中稍冷却后，置于干燥器中继续冷却至室温，称重.残渣用于结合碳的测 定. 灼烧减量按式(1)计算： ...
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