SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN/T0328-94 上海市技术督精研究所 登QT966176 出口氟石中氟化钙的化学分析方法 Chemical analysis method for the calcium fluride in export fluorspar 1994-12-26发布 1995-05-01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口氟石中氟化钙的化学分析方法 SN/T0328-94 Chemical analysis method for the calcium fluride in export fluorspar 1主题内容与适用范围 本标准规定了出口氟石中氟化钙化学分析的试样细度、试剂和材料、分析步骤、结果计算和精密度. 本标准适用于出口氟石中氟化钙量的测定.测定范围60%以上. 本标准不适用于含银氟石中氟化钙量的测定. 2方法提要 试料以盐酸-硼酸-硫酸混合酸分解，在酸性条件下，预置EDTA标准溶液.以三乙醇胺掩蔽干扰物 质，用氢氧化钾溶液调节酸度，使试液PH≥13.以钙黄绿素混合指示剂指示滴定终点，用EDTA标准溶 液滴定. 3试剂和材料 3.1碳酸钙（基准试剂）. 3.2盐酸(11). 3.3混合酸：每1000mL盐酸(11)中加入硼酸7.5g和硫酸(11)6.5mL. 3.4三乙醇胺溶液(12). 3.5氢氧化钾溶液(200g/L). 3.6EDTA标准溶液(0.03mol/L). 3.6.1配制： 称取11.2g乙二胺四乙酸二钠，置于400mL烧杯中，加适量水，加热使其完全溶解.冷却至室温后 稀释至1000mL 混匀.放置三天后使用. 3.6.2标定： 称取约0.12g 精确至0.0001g 已在105士5℃干燥并恒重的碳酸钙(3.1)3份，分别置于250mL 高型烧杯中，加少量水，盖上表面皿，从杯口缓缓滴加盐酸(3.2)，直至全部溶解，加热驱尽二氧化碳，冷 却，稀释至50mL.以下按5.3.3进行滴定，并随同做空白试验. 3.6.3EDTA标准溶液相当于氟化钙的量T(g/mL)按式(1)计算： T= M×0.78007 -V. (1) 式中：T一EDTA标准溶液相当于氟化钙的量，g/mL; M—碳酸钙基准试剂的量，g; V一一滴定碳酸钙消耗的EDTA标准溶液的体积，mL; 中华人民共和国国家进出口商品检验局1994-12-26批准 1995-05-01实施 1 SN/T0328-94 V.一一空白试验消耗的EDTA标准溶液的体积，mL; 0.78007-碳酸钙换算为氟化钙的换算系数. 3.7混合指示剂 称取0.20g钙黄绿素(C3H2N2O13) 0.12g百里香酚酞(C38HN2O12)和20g无水硫酸钾于研钵 中研匀，于105士5℃干燥1h后，盛于磨口瓶中，备用. 4试样 试样通过80μm筛孔标准筛，并经105士5℃烘干. 5分析步骤 5.1试料 称取约0.1g试样，精确至0.0001g. 分析时称取2份试料进行平行测定，取其平均值. 5.2空白试验 随同试料做空白试验. 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于250mL高型烧杯中，加20mL混合酸(3.3)，盖上表皿，加热至微沸，不时摇 动烧杯，使勿结底，直至烧杯中试液剩2~3mL(加热时间不少于20min). 5.3.2加50mL水，加热煮沸，冷却. 5.3.3从滴定管中加入约为反应所需的80%EDTA标准溶液(3.6)，加5L三乙醇胺溶液(3.4)，搅 匀，加...
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