SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN/T0329-94 上海市扶术造督精研究所 登现QT966177 出口一水硫酸锌化学分析方法 Method of chemical analysis of zinc sulphite monohydrate for export 1994-12-26发布 1995-05-01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口一水硫酸锌化学分析方法 SN/T0329-94 Method of chemical analysis of zinc sulphite monohydrate for export 1主题内容与适用范围 本标准规定了出口一水硫酸锌的主含量及铁、锰、铅、镉、砷的测定方法. 本标准适用于出口一水硫酸锌的主含量及杂质元素铁、锰、铅、镉、碑的含量测定.同时也适用于出 口七水硫酸锌的主含量及杂质元素铁、锰、铅、镉、砷的含量测定.测定范围：主含量90%以上；铁、锰、 铅、镉0.001%~0.02%. 2引用标准 GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB601化学试剂标准溶液制备方法 GB602化学试剂杂质标准溶液制备方法 GB603化学试剂制剂及制品制备方法 GB6042化工产品用原子吸收光谱分析法标准编写格式 GB7686化工产品中砷含量测定的通用方法 3试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水. 测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601、GB602、 GB603之规定制备. 3.1硫酸锌含量的测定 3.1.1原理 将样品用水溶解后，加入乙酰丙酮、抗坏血酸和碘化钾消除铝、铁、镉等杂质干扰，以乙酸-乙酸钠缓 冲溶液控制溶液的H值为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液进行滴定， 终点颜色由紫红色变为亮黄色. 在测定条件中，被滴定溶液中钙、镁及1mg的铝；4mg的镉；0.5mg的铁对测定无干扰.锰定量与 EDTA络合，方法中采用扣除锰量的方法求得一水硫酸锌主含量. 3.1.2试剂溶液 3.1.2.1乙酸钠（无水）. 3.1.2.2抗坏血酸. 3.1.2.3碘化钾. 3.1.2.4乙酸(98%). 3.1.2.5硫酸(14). 3.1.2.6乙酰丙酮(19). 中华人民共和国国家进出口商品检验局1994-12-26批准 1995-05-01实施 1 SN/T0329-94 3.1.2.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.9):120g乙酸钠(3.1.2.1)溶于水中，加入9mL乙酸 (3.1.2.4) 用水稀释至1000mL 混匀. 3.1.2.8乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(c=0.'05mol/L) 配制：称取18.6g乙二酸四乙酸二钠，加热溶于1000mL水中，冷却，混匀. 标定：称取1g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0002g.用少量水湿润，加盐酸溶液 (20%)至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后取30.00~35.00mL 加70mL水，用 氨水溶液(10%)中和至H6~7 加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3.1.2.7)及2滴二甲酚橙指示剂 (3.1.2.9) 用配好的EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色.同时作空白试验.， 计算公式： m c=(V-V)×0.08138 (1) 3.1.2.9二甲酚橙指示剂(0.2%). 3.1.3分析步骤 称取0...
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