SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1510-2005 出口天然香茅油中香茅醛和含氧化合物 含量的测定 气相色谱法 Determination of citronellal and oxygenous pounds in natural citronella oil for export--Gas chromatography method 2005-02-17发布 2005-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局
SN/T1510-2005 前言 本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国云南出人境检验检疫局。
本标准主要起草人:梁文君、杨玲春、何静。
本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。
SN/T 1510-2005 出口天然香茅油中香茅醛和含氧化合物 含量的测定气相色谱法 1范围 本标准规定了出口天然香茅油中香茅醛和含氧化合物含量的测定方法。
本标准适用于出口香茅油精油产品。
2术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。
2. 1 香茅油natural citronella oil 用水蒸气蒸馏法,从香茅草(CymbopogonWinterianusJowitt)地上部分(新鲜或半干的叶和茎)中 取得的精油。
2.2 香茅醛citronellal 香茅油中的香茅醛。
2.3 含氧化合物含量oxygen-pounds 香茅油中醛、醇、酮、酯含量的总和。
3试剂和材料 3.1载气:高纯氮气,纯度不低于99.995%。
3.2辅助气:氢气、纯度不低于99.7%;空气。
4仪器和设备 4.1气相色谱仪:带FID检测器。
4.2色谱柱:SE54,弹性石英毛细管柱30m×0.32mm×0.2μm。
4.3微量进样器:1μL。
5分析步骤 5.1气相色谱条件 a)进样口温度:220℃; b)色谱柱温:初始温度80℃,恒温2min,然后程序升温至220℃,升温速率8°℃/min; c)载气(N):1.0mL/min; d)燃气(H):40mL/min; e)空气:400mL/min; f)进样方式:分流进样,分流比100:1; g)进样量:0.2μL。
5.2测定 按5.1规定设定气相色谱仪的色谱条件,待仪器稳定后,将0.2μL香茅油样品注入气相色谱仪进
SN/T 1510-2005 行分离测定。
典型气相色谱图见附录A。
5.3结果计算 用面积百分比积分法,计算出口香茅油中香茅醛和含氧化合物含量。
5.3.1香茅醛百分含量按式(1)进行计算: C(%)= A ×100 (1) 式中: C一香茅醛的百分含量,%; A-香茅醛的峰面积积分单位; ZA- -峰面积积分单位之和。
5.3.2香茅油中含氧化合物含量采用内部归一化法用式(2)进行计算: C,(%)= ∑A, ZA ×100 式中: C,----香茅油中含氧化合物的百分含量,%; ∑A一香茅油中醛、醇、酮、酯的峰面积积分单位之和; ∑A- -峰面积积分单位之和。
6报告 取两次测定结果的平均值,精确至0.3%。
7方法的精密度 取一个水平的样品进行测定,精密度统计参照表1。
表1 水平结果 项 目 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 测定值/(%) 35.25 35.51 36.10 35.79 35.02 35.95 34.92 35.23 35.03 34.93 香茅醛 重复性r 0.31 0.32 0.15 0.41 0.18 0.11 0.28 0.47 0.32 0.29 再现性R 0.25 0.80 0.76 1.03 1.01 1.27 1.28 0.58 0.63 0.63 测定值/(%) 85,48 85.85 85.94 85.85 85.97 85.85 85.82 86.13 86.03 86.27 含氧化合物 重复性r 1.06 1. 47 0.86 0.59 0.63 0.39 0.27 0.63 0.51 0.53 再现性R 1.99 2.29 1.89 1.82 2.96 1.87 2.34 2.23 1.66 2.06 实际测定香茅醛相对标准偏差小于等于1.2%,含氧化合物相对标准偏差小于等于3.0%。
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SN/T 1510-2005 附录A (资料性附录) 典型气相色谱图 1- 柠檬烯; 11- 乙酸香叶酯; 2- 芳樟醇; 12β榄香烯; 3- 香茅醛; -顺-Y-杜松烯; 4- 异湖薄荷醇; 14- a-木罗烯; 5- 香茅醇; 15- 反-Y-杜松烯; 6- 橙花醛; 16- -6-杜松烯; 香叶醇; 17 横香醇; 8 -香...