SN/T 1792-2014 电气绝缘油中多氯联苯含量的测定 气相色谱法.pdf

多氯联苯,标准溶液,其他规范
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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1792-2014 代替SN/T1792一2006 电气绝缘油中多氯联苯含量的测定 气相色谱法 Determination of polychlorinated biphenyls in electrical insulating oil- Gas chromatography 2014-01-13发布 2014-08-01实施 308 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 刮除层立真伪 SN/T1792-2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准代替SN/T1792一2006《电气绝缘油中多氯联苯含量的测定气相色谱法》. 本标准与SN/T1792一2006相比主要变化如下: —一将各章节内容及顺序进行了重新编排; 一删除了“报告”、“附录D”、“参考文献”. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准主要起草单位:中华人民共和国宁波出入境检验检疫局. 本标准主要起草人:邬蓓蕾、林振兴、袁丽凤、金进照、俞雄飞、徐善浩、叶佳楣. 本标准的历次版本发布情况为: —SN/T1792-2006. I SN/T1792-2014 电气绝缘油中多氯联苯含量的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了电气绝缘油中多氯联苯(PCBs)含量的气相色谱测定方法. 本标准适用于被单一Aroclor或Aroclors.混合物污染的电气绝缘油中PCBs的测定,还适用于 askarels电气绝缘油混合物中PCB的测定,但不适用于来自其他污染源的PCBs的测定.一些含有卤 化烃之类的电气绝缘油会干扰PCBs的测定,因此在没有进行预处理之前不能采用本标准进行测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. ASTM D923电气绝缘油抽样的试验方法 3方法提要 试样用适当的溶剂稀释后,对溶液进行预处理以除去干扰物质,然后取少量试料注人色谱柱,电子 捕获检测器(ECD)检测.将获得的试料色谱峰与相同分析条件下得到的已知浓度的一种或多种 Aroclors标准样品的色谱峰进行比较,得到定量分析结果. 4试剂和材料 除非另有规定,仅使用分析纯及以上试剂 4.1溶剂:正己烷、正庚烷或2 2 4三甲基戊烷(异辛烷),色谱纯. 4.2浓硫酸:分析纯. 4.3p p’-DDE[1 1’-二-(4-氯苯基)-乙烷]:用于建立相对保留时间. 4.4绝缘油,新鲜未曾使用过且不含PCB. 注:多家石油公司生产的40℃时的粘度约为10mm2/s的矿物绝缘油适用于此. 4.5标准品:Aroclors1242、1254和1260分析溶液,见附录A. 4.6吸附剂:用于吸附极性的、亲电子杂质. 注:硅酸镁载体(60目/100目)是合适的吸附剂.使用前要活化,将所需量置于箔封盖的玻璃容器里于130℃加热 过夜.硅酸镁载体加热到稍高些温度能吸附一些PCB 活化效果可用Aroclor溶液来测试. 4.7多氯联苯标准储备溶液(1mg/mL):准确称量Aroclor标准品,用溶剂(4.1),配成浓度大约为 1mg/mL的溶液. 4.8多氯联苯标准工作溶液:多氯联苯标准储备溶液(4.7)进一步稀释后得到标准工作溶液,Aroclor 的质量和最终溶液的体积分别记录为(Ws g)和(VS mL). 注:若标准溶液用于测定矿物油电气绝缘油试样,则应使用溶解的矿物油母液来配制多氯联苯标准储备溶液...

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