SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1826-2006 uu71427 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留 量的测定方法气相色谱质谱法 Determination of 19-Nortestosterone residues in foodstuff of animal origin for import and export- GC-MS 2006-11-10发布 2007-05-16实施 中 数码防伪 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 SN/T1826-2006 前言 本标准附录A为资料性附录. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草. 本标准主要起草人：韩丽、李波、郭德华、杨景贤、杨惠琴、王敏. 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准. I SN/T1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留 量的测定方法气相色谱质谱法 1范围 本标准规定了进出口动物源食品中肝、肾和肌肉中19-去甲睾酮残留量的测定方法. 本标准适用于动物源食品中肝、肾和肌肉中19去甲睾酮残留量的测定. 2测定方法 2.1方法提要 动物组织中目标化合物在缓冲液中经酶水解后用甲醇提取，正己烷去脂，提取液经C18小柱净化， 衍生化反应后，用气相色谱质谱联用仪测定，外标法定量. 2.2试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水. 2.2.1B-葡糖醛酸糖苷酶：100UmL. 2.2.2冰乙酸. 2.2.3乙酸钠. 2.2.4甲醇. 2.2.5正己烷：优级纯. 2.2.6乙醚. 2.2.7氢氧化钠. 2.2.8异辛烷：优级纯. 2.2.9七氟丁酸酐. 2.2.101mol/L氢氧化钠溶液：溶解40g氢氧化钠于1L水中. 2.2.11乙酸盐缓冲溶液(0.2mol/L pH一5.2士0.2)：16.4g乙酸钠溶于900mL水中，用冰乙酸调 节pH值至5.2士0.2，再用水定容到1L. 2.2.1219-去甲睾酮标准品，纯度≥99%. 2.2.1319-去甲睾酮标准溶液：准确称取适量的19-去甲睾酮标准品，用甲醇配制成浓度为100μg/mL 标准储备溶液.根据需要再用甲醇将标准溶液稀释成适用浓度的标准工作液. 2.3仪器和设备 2.3.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS). 2.3.2高速匀质器. 2.3.3离心机：4000r/min. 2.3.4涡旋混合器. 2.3.5旋转蒸发仪. 2.3.6C18固相萃取小柱：500mg 依次用5mL甲醇和5mL水活化，备用. 2.3.7氮吹仪. 2.3.82mL带螺旋帽盖的衍生化小瓶（配聚四氟乙烯内衬密封垫）. 2.4测定步骤 2.4.1样品的制备 从所取全部动物组织样品中取出有代表性样品约1kg 充分绞碎，混匀，均分成两份，分别装入洁 1 ...
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