SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1830-2006 石油焦炭中钙、铁、镍、钠含量测定 原子吸收光谱法(AAS) Determination of calcium iron nickel sodium in petroleum coke- Atomic absorption spectrometry (AAS) 2006-11-10发布 2007-05-16实施 中 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 数码防伪 SN/T1830-2006 前言 本标准的附录A为资料性附录. 本标准参照ASTM D5056:2004《原子吸收光谱法(AAS)测定石油焦炭中痕量金属含量》制定. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位:中华人民共和国新疆出入境检验检疫局. 本标准主要起草人:王成、张旭龙、杨立、胡晓民. 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准. I SN/T1830-2006 石油焦炭中钙、铁、镍、钠含量测定 原子吸收光谱法(AAS) 1范围 本标准适用于未煅烧或已煅烧石油焦炭中钙、铁、镍、钠含量的测定. 本标准规定了原子吸收光谱法测定未煅烧或已煅烧石油焦炭中钙、铁、镍、钠含量的方法. 本标准测定范围和检出限见表1. 表1元素测定范围和检出限 单位为毫克每千克 元素 含量范围 检出限 钙 20~225 1.0 铁 150~500 1.5 镍 5~200 1.5 钠 15~115 0.2 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准. GB/T6003试验筛 GB/T6682分析实验室用水的规格和试验方法 SH/T0313石油焦检验法 3方法提要 试样于700℃灰化,灰分用四硼酸锂熔融,盐酸提取熔融物,制备的溶液用原子吸收光谱仪测定钙、 铁、镍、钠含量. 4试剂 除另有说明外,所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水. 4.1盐酸(14). 4.2四硼酸锂. 4.3氯化镧. 4.4镧系添加溶液(100g/L):175g氯化镧溶于1L水中. 4.5稀释液:称20.0g士0.1g四硼酸锂于100mL铂金皿中,放入温度升至1000℃±10℃的马弗炉 中5min或直至透明熔融体形成,取出冷却.在盛有四硼酸锂熔融结晶体的铂金皿中放入搅拌磁子后, 将铂金皿放入2L聚四氟乙烯烧杯中.在铂金皿中加入50L盐酸溶液(4.1).在可控温磁力搅拌器 上搅拌、加热,直至熔融物完全溶解.溶解后用塑料棒将铂金皿取出.用水洗涤铂金皿和塑料棒,洗涤 液加入溶液中.迅速将热溶液全部转入2L容量瓶中.加入1000mL盐酸溶液(4.1),摇匀冷却至室 温.加入400mL镧系添加溶液(4.4)摇匀,用水洗至刻度. 1 ...
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