SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1837-2006 2u7&37 进出口纺织品硫丹、丙溴磷残留量的测定 气相色谱-串联质谱法 Import and export textiles-Determination of the residues of endosulfan and profenofos-GC-MS method 2006-11-10发布 2007-05-16实施 中华人民共和国 数码防伪 国家质量监督检验检疫总局 发布 SN/T1837-2006 前言 本标准附录A和附录B均为资料性附录. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局. 本标准起草人：郭维、于涛、闫婧. 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准. I SN/T1837-2006 进出口纺织品硫丹、丙溴磷残留量的测定 气相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了气相色谱法测定纺织品中a-硫丹、β-硫丹和丙溴磷残留量的方法. 本标准适用于纺织材料及其产品. 2原理 试样经石油醚提取、浓缩，正己烷溶解并定容后，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC/ECD) 测定，外标法定量，采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MSD)选择离子检测进行确证. 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯. 3.1丙酮：重蒸馏. 3.2石油醚：沸程60℃~90℃，重蒸馏. 3.3正己烷：重蒸馏. 3.4硫丹、丙溴磷标准品：纯度均≥99%. 3.5标准工作溶液：分别准确称取适量α-硫丹、β-硫丹和丙溴磷标准品，用正己烷溶解后配制成 100μg/mL的标准储备溶液.根据需要用正己烷逐级稀释成不同浓度的系列标准工作溶液.标准储备 溶液和标准工作溶液均于4℃条件下保存，标准储备溶液保存期为半年，标准工作溶液保存期为1W. 4仪器和设备 4.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器(ECD). 4.2气相色谱-质谱仪：配有质谱检测器(MSD). 4.3索氏提取器：250mL. 4.4旋转蒸发器. 4.5恒温水浴锅. 4.6微量注射器：10μL. 5分析步骤 5.1提取 取50g代表性的试样，剪碎至5mm×5mm以下，混合，从混合样中称取5.0g(精确至0.01g)试样两 份（供平行试验用）放入滤纸筒中，然后置于索氏提取器里，加入100L石油醚于提取瓶中，在80℃~90℃ 水浴中回流提取6h(回流速率8次/h~10次/h).冷却后将提取液于40℃士2℃水浴中旋转浓缩至近干， 用正己烷溶解并定容至5.00L 经适当过滤后，供气相色谱仪测定或气相色谱-质谱仪确证. 5.2测定 5.2.1气相色谱(GC-ECD)条件 由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出色谱分析的普遍参数.采用下列参数 已被证明对测试是合适的. 1 ...
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