SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2263—2017 代替SN/T22632009 煤或焦炭中砷、溴、碘的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of arsenic bromine and iodine in coal and coke- Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) 2017-07-21发布 2018-03-01实施 中华人民共和国 梦你 国家质量监督检验检疫总局 发布 刮涂星意真伪 SN/T2263-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准代替SN/T2263一2009《煤或焦炭中砷、溴、碘的测定电感耦合等离子体质谱法》.与 SN/T2263一2009相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： ——重新规定了标准中溴和碘的测定范围； ——修改了“4试剂与材料”，增加了“4.4氨水”； 一修改了“4试剂与材料”，清洗液修改为“取5mL氨水(4.4)，置于500mL塑料容量瓶中，加水 混匀”； 一修改了“5仪器”，增加了“5.4塑料容量瓶，100mL”; 一修改了“7.4标准溶液工作曲线绘制”，标准溶液浓度修改为“标1：15 30 15 10；标2：30 60， 30 10;标3：100 200 100 10”. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局. 本标准主要起草人：张琳琳、徐杰、王兵、周海明、朱志秀、孙明星. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T2263-2009. 1 SN/T2263-2017 煤或焦炭中砷、溴、碘的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了电感耦合等离子体质谱法测定煤或焦炭样品中砷、溴和碘的方法. 本标准适用于煤或焦炭中的砷、溴、和碘的电感耦合等离子体质谱法测定.其测定范围：砷为 0.30mg/kg~200mg/kg;溴为50mg/kg~300mg/kg;碘为10mg/kg~200mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T474煤样的制备方法 GB/T19494.2煤炭机械化采样第2部分：煤样的制备 3方法提要 试样先经硝酸预消解，然后采用高温压力微波密闭消解——混合酸溶处理，再经氧化剂稳定，稀释 定容后，用锢做内标进行ICP-MS测定，以质荷比强度与其元素浓度的定量关系，测定样品中砷、溴和碘 含量. 4试剂与材料 除非另有说明，本标准仅使用分析纯及以上的试剂，水为二次蒸馏水或相当纯度的水.如果有条 件，可选用亚沸蒸馏水. 4.1硝酸（优级纯，p=1.42g/mL). 4.2氢氟酸（分析纯，HF≥40%）. 4.3过氧化氢（分析纯，H202≥30%）. 4.4氨水. 4.5硼酸. 4.6硝酸(11). 4.7硝酸(1/9). 4.8四氟硼酸，50%（质量分数）. 4.9过硫酸钠，10%（质量分数）.准确称取过硫酸钠10g溶于90mL水的烧杯中，存于棕色试剂瓶 中，现用现配. 4.10砷元素标准储备溶液：砷质量浓度为1000μg/mL.直接购买有标准物质证书且在有效期内的 元素标液. 4.11溴元素标准储备溶液：溴质量浓度为1000μg/mL.直接购买有标准物质证书且在有效期内的 元素标液. 1 ...
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