SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2394-2009 进出口灭火剂中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of perfluorooctane sulfonic acid (PFOS) in extinguisher for import and export-LC-MS/MS 2009-09-02发布 2010-03-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2394-2009 前言 本标准的附录A附录B和附录C为资料性附录. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准负责起草单位:中华人民共和国吉林出入境检验检疫局. 本标准主要起草人:韩大川、芦春梅、荣会、卢利军、姜莉、赵大力、周晓、张代辉. 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准. 1 SN/T2394-2009 进出口灭火剂中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口灭火剂产品中全氟辛烷磺酸的液相色谱质谱/质谱检测方法. 本标准适用于干粉、泡沫和液体灭火剂中PFOS的测定和确证. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 干粉灭火剂经甲醇快速溶剂提取仪提取,液体火火剂和泡沫灭火剂用甲醇提取,泡沫灭火剂再经 C8固相萃取柱净化,样液经浓缩定容后,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量. 4试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GBT6682规定的一级水. 4.1甲醇:色谱纯. 4.2甲酸:色谱纯. 4.3硅藻土:80目~120目. 4.4PFOS标准品(Perfluorooctane sulfonic adid CHF17O3S 1 1 2 23 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 8- 十七氟辛烷-1-磺酸,CAS No.1763-23-1):纯度大于或等于97%. 4.5标准储备溶液:准确称取适量的PFOS标准品,用甲醇配制成1.0mg/mL的标准贮备液,在0℃~ 4℃冰箱中保存. 4.6标准工作溶液:根据需要用甲醇稀释配制适当浓度的标准工作液,现用现配. 4.7固相萃取柱:BOND ODS-C18 1.0g 6mL 或相当者. 4.8微孔滤膜:有机系,0.20μm. 5仪器与设备 5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪:配有电喷雾离子源(ES1). 5.2快速溶剂萃取仪. 5.3振荡器. 5.4超声波发生器. 5.5分析天平:感量为0.1mg. 5.6旋转蒸发器. 5.7离心机:4000r/min. 5.8涡旋混合器. ...