SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2401-2009 玩具中丙烯酰胺的测定 Determination of acrylamide in toys 2009-09-02发布 2010-03-16实施 中华人民共和国 *0 国家质量监督检验检疫总局 发布 超高武 数码防伪 SN/T2401-2009 前言 本标准参考了EN71-10:2005《有机化合物样品制备和提取》(英文版)中章节6和EN71-11: 2005《有机化合物分析方法》(英文版)中章节5.5.1. 本标准的附录A、附录B、附录C、附录D均为资料性附录. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国扬州出入境检验检疫局. 本标准主要起草人:白桦、施军、陈娟、陈明、马强. 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准. I SN/T2401-2009 玩具中丙烯酰胺的测定 1范围 本标准规定了聚合物玩具材料中丙烯酰胺迁移量的液相色谱测定方法. 本标准适用于聚合物玩具材料中丙烯酰胺迁移量的测定. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 以去离子水作为模拟物提取玩具中的丙烯酰胺(参见附录A)提取液经滤膜过滤后,用高效液相色 谱法进行测定.根据其保留时间定性,外标法定量,液相色谱质谱法确证. 4试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 4.1丙烯酰胺标准物质:纯度≥99.5%. 4.2丙烯酰胺标准储备溶液:准确称取适量丙烯酰胺标准物质(精确到0.1mg) 以水配制成浓度为 1000mg/L的标准储备溶液,有效期为3个月.根据需要用水稀释成适用浓度的标准工作溶液. 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器. 5.2高效液相色谱-质谱联用仪(LC-MS). 5.3微量进样器:40μL. 5.4分析天平:可读数至0.0001g 5.5萃取瓶:250mL 带螺口塞. 5.6不锈钢镊. 5.7旋转器:能够控制萃取瓶以60r/min士5r/min的速度上下旋转. 5.80.45μm水系过滤膜. 5.9溶剂过滤器. 6测定步骤 6.1试样处理 6.1.1制样 选择具有代表性的实验样品,切割(尽可能切割样品中较薄的部分)出一块面积为10cm2士1cm2 的待测样品,待测样品的形状最好为圆形或者直边较少的其他形状.当样品厚度超过1mm时需要将 截面面积计入总面积中.如果实验样品的面积小于10cm2则无需进行切割. 1 ...