SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2409-2009 玩具中磷酸酯类增塑剂的测定 Determination of phosphate esters in toys 2009-09-02发布 2010-03-16实施 0 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 数码防伪 SN/T2409-2009 前 言 本标准参考了EN71-10:2005《有机化合物样品制备和提取》(英文版)中章节6和EN71-11: 2005《有机化合物分析方法》(英文版)中章节5.8. 本标准附录A、附录B、附录C均为资料性附录. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国扬州出入境检验检疫局. 本标准主要起草人:白桦、徐逸云、陈伟、马强、张庆. 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准. I SN/T2409—2009 玩具中磷酸酯类增塑剂的测定 1范围 本标准规定了玩具中磷酸三苯酯、磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三对甲苯酯的气相色 谱-质谱测定方法. 本标准适用于聚合物玩具材料中磷酸三苯酯、磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三对甲苯酯 迁移量的测定. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准. GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法 3原理 以去离子水作为模拟物提取玩具中的增塑剂(参见附录A) 提取液经离心过滤后,采用气相色谱- 质谱进行分离检测,内标法定量 4试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682一级水的标准. 4.1丙酮:色谱纯. 4.2甲苯:色谱纯. 4.3乙酸乙酯:色谱纯. 4.4甲苯-乙酸乙酯混和溶液:体积比为95:5. 4.5磷酸三苯酯、磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯、磷酸三对甲苯酯标准物质:纯度≥99%. 4.6苯基丁基磷酸酯内标:纯度≥999%. 4.7增塑剂标准储备溶液:准确称取适量增塑剂标准物质(精确到0.1mg) 以丙酮溶解,配制成浓度 均为120μg/mL的标准储备溶液. 4.8内标储备溶液:准确称取适量苯基丁基磷酸酯标准物质(精确到0.1mg) 以丙酮溶解,配制成浓 度为10mg/mL的标准储备溶液. 4.9内标工作溶液:移取内标储备溶液(4.8)用丙酮配制成1mg/mL工作溶液. 5仪器与设备 玻璃器皿都应用丙酮冲洗两次. 5.1气相色谱-质谱联用仪:配有电子轰击离子源(E1). 5.2微量注射器:10μL. 5.3分析天平:可读数至0.0001g. 5.4萃取瓶:250mL 带螺口塞. 5.5振荡器. 5.6不锈钢镊. ...