SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2765.3-2013 铁矿石中砷、汞含量的同时测定 微波消解原子荧光光谱法 Simultaneous determination of arsenic and mercury content in iron ores- Microwave-assisted digestion-atomic fluorescence spectrometry 2013-03-01发布 2013-09-16实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 涂屋查真伪 SN/T2765.3-2013 前言 本部分为SN/T2765的第3部分. 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本部分起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局. 本部分主要起草人:金樱华、刘曙、闵红、蒋海宁、蔡婧、黄炜、王兵. I SN/T2765.3-2013 铁矿石中砷、汞含量的同时测定 微波消解-原子荧光光谱法 1范围 SN/T2765的本部分规定了铁矿中碑、汞含量的微波消解-原子荧光光谱同时测定方法. 本部分适用于铁矿中砷、汞含量的检测础的最低测定限为021gg 汞的最低测定限为0.02μg/g. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件.其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6730.1铁矿石化学分析用预干燥试样的制备 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 3方法提要 试样经微波消解后,在盐酸-硝酸混酸介质中,先用硫脉抗坏血酸进行预还原,然后再用硼氢化钾 做还原剂,使试样中的砷和汞被还原为氢化砷和汞原子,用氩气为载气导入原子化器中,于双道原子荧 光光谱仪上同时测定砷、汞原子的荧光强度,分析铁矿中碑和汞的含量. 4试剂和材料 除非另有说明,仅使用确认为分析纯及以上的试剂,水为二次蒸馏水或相当纯度的水. 4.1硼氢化钾. 4.2氢氧化钠. 4.3硫脲. 4.4抗坏血酸. 4.5重铬酸钾. 4.6硝酸(p=1.42g/mL):优级纯. 4.7盐酸(p=1.19g/mL):优级纯. 4.8硝酸(19). 4.950%盐酸-硝酸混酸(11):准确移取100mL盐酸(4.7)和100mL硝酸(4.6),用水稀释至400mL 棕色瓶储存. 4.10硼氢化钾溶液(20g/L):称取2.5g氢氧化钠(4.2),用水溶解后加入10g硼氢化钾(4.1),用水 稀释到500mL 现用现配. 4.11硫脲-抗坏血酸溶液(50g/):分别称取硫脲(4.3)、抗坏血酸(4.4)各10.0g 用水溶解并稀释到 200mL 现用现配. 4.12砷标准储备溶液(1000μg/mL):可溯源到国家标准物质. 4.13汞标准储备溶液(1000μg/mL):可溯源到国家标准物质. 1 ...