SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2297.5-2014 进出口石膏及石膏制品分析方法 第5部分:硫含量的测定 气相色谱-质谱法 Chemical analysis method for the imported and exported gypsum and gypsum products-Part 5:Determination of sulfur content- Gas chromatography-mass 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2297.5-2014 前言 SN/T2297《进出口石膏及石膏制品分析方法》共分为6部分: —第1部分:含量的测定; —第2部分:有机物的测定; 一—第3部分:硫化物含量的测定; 一—第4部分:可挥发含硫化合物的测定; 一一第5部分:硫含量的测定气相色谱质谱法; 一一第6部分:单质硫的测定. 本部分为SN/T2297的第5部分. 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本部分起草单位:中华人民共和国天津出入境检验检疫局. 本部分主要起草人:周洛、王素梅、严莎、魏红兵、张弛. 本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准. I SN/T2297.5-2014 进出口石膏及石膏制品分析方法 第5部分:硫含量的测定 气相色谱-质谱法 1范围 SN/T2297的本部分规定了建筑用石膏及石膏制品中硫含量的气相色谱-质谱检测方法. 本部分适用于建筑用石膏及石膏制品中单质硫含量的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法(GB/T6379.2一2004,ISO5725-2:1994 IDT 3方法提要 采用丙酮在索氏抽提(Soxthern)装置中提取样品中的硫,提取液经浓缩定容后,用气相色谱-质谱 法进行测定和确证,外标法定量. 4试剂和材料 4.1丙酮:色谱纯. 4.2无水硫酸钠:分析纯. 4.3无水硫酸钠:优级纯. 4.4硫磺:优级纯. 4.5硫标准溶液:准确称取硫磺(4.4)0.05g(精确至0.1mg) 加入丙酮(4.1),放置一段时间,待称量的 硫磺(4.4)完全溶解后,将溶液转移到50mL容量瓶(5.6),用丙酮稀释至刻度,充分摇匀,此时溶液硫浓 度为1000mg/L.分取硫浓度为1000mg/L的标准溶液5.00mL于50mL容量瓶(5.6)中,用丙酮稀 释至刻度,混匀,此溶液硫浓度为100mg/L.现用现配. 4.6硫标准工作溶液:分别准确移取适量的硫标准溶液(4.5),用丙酮(4.1)稀释成浓度为0mg/L、 5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L的标准工作溶液.现用现配. 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱仪(GC-MS):带EI源. 5.2索氏抽提装置. ...