SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3188—2012 原油中铅、砷、汞元素的测定 原子荧光光谱法 Determination of lead arsenic mercury in crude oil- Atomic fluorescence spectrometric method 2012-05-07发布 2012-11-16实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 SN/T3188-2012 原油中铅、砷、汞元素的测定 原子荧光光谱法 1范围 本标准规定了原油中铅、砷、汞元素的原子荧光光谱测定方法. 本标准适用于原油中铅、砷、汞的测定，铅、砷、汞的测定低限：铅0.05mg/kg、砷0.05mg/kg、汞 0.01mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样消解后，在特定介质中铅、碑与硼氢化钾反应生成挥发性氢化物，汞与硼氢化钾反应生成原子 态汞，由氩气载人石英原子化器中，在空心阴极灯照射下，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与测定元 素含量成正比，与标准系列的荧光强度比较进行定量分析. 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和符合GB/T6682的二级水. 4.1硝酸(p=1.42g/cm3):超纯电子级. 4.2盐酸(p=1.18g/cm3):超纯电子级. 4.3过氧化氢. 4.4氢氧化钾. 4.5铁氰化钾. 4.6硫脲. 4.7硼氢化钾. 4.8盐酸溶液(298)，体积比. 4.9盐酸溶液(595)，体积比. 4.10氢氧化钾溶液(10g/L):称取10.0g氢氧化钾(4.4)，溶于水中，稀释至1000mL. 4.11氢氧化钾溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化钾(4.4)，溶于水中，稀释至1000mL. 4.12硼氢化钾混合溶液(20g/):称取20.0g硼氢化钾(4.7)，10.0g铁氰化钾(4.5)，溶于氢氧化钾 溶液(4.10)中，稀释至1000mL 混匀，用时现配. 4.13硼氢化钾混合溶液(25g/1):称取25.0g硼氢化钾(4.7)，溶于氢氧化钾溶液(4.11)中，稀释至 1 SN/T3188-2012 1000mL 混匀，用时现配. 4.14硼氢化钾混合溶液(0.5g/1):称取0.5g硼氢化钾(4.7)，溶于氢氧化钾溶液(4.11)中，稀释至 1000mL 混匀，用时现配. 4.15预还原剂溶液：称取10.0g硫脲(4.6)溶于水中，稀释至100mL 用时现配. 4.16铅、砷、汞单元素标准储备溶液(1000μg/mL):各元素标准溶液按GB/T602方法配制，或直接 使用购置的国家标准物质. 4.17铅标准工作溶液：取铅标准储备溶液(4.16)，用盐酸溶液(4.8)逐级稀释成2.0ng/mL 5.0g/mL 10.0ng/mL 20.0ng/mL 50.0ng/mL 用时现配. 4.18砷标准工作溶液：取砷标准储备溶液(4.16)，加入10%的预还原剂溶液(4.15)，用盐酸溶液 (4.9)逐级稀释成2.0ng/mL 5.0ng/mL 10.0ng/mL 20.0ng/mL50.0ng/mL 用时现配. 4.19汞标准工作溶液：取汞标准储各溶液(4.16)，用盐酸溶液(4.8)逐级...
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