SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3232—2012 进出口2 4-二氯氟苯检验方法 Inspection method of 2 4-dichloro fluorobenzene for import and export 2012-10-23发布 2013-05-01实施 中华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3232-2012 进出口2 4-二氯氟苯检验方法 1范围 本标准规定了进出口2 4-二氯氟苯的含量、水分、密度、折光率的测定和取样、制样方法. 本标准适用于进出口2 4-二氯氟苯的检验. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T260石油产品水分测定法 GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T6488化工品折光率测定方法 GB/T6680液体化工产品采样通则 3取样和制样 按GB/T6680规定进行. 4测定方法 4.1水分测定 按GB/T260规定进行. 4.2密度测定 按GB/T4472规定进行. 4.3折光率测定 按GB/T6488规定进行. 4.42 4-二氯氟苯含量的测定 4.4.1方法提要 试样以二硫化碳为溶剂稀释后经毛细管柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采 用外标法定量. 4.4.2试剂和材料 4.4.2.1二硫化碳（色谱纯）. 4.4.2.22 4-二氯氟苯标准品：纯度99.5%. SN/T3232-2012 4.4.2.32 4-二氯氟苯标准溶液：准确移取适量的2 4-二氯氟苯，用二硫化碳配成浓度为20.0%（体 积分)的标准工作溶液. 4.4.3仪器和设备 气相色谱仪并配有氢火焰离子化检测器. 4.4.4分析步骤 4.4.4.1色谱条件 色谱条件如下： a)色谱柱：BPX70毛细管柱（或相当柱），30m×0.53mm(内径)X1.0μm; 209 b)程序升温：50℃（保持2min)-180℃（保持1min)一 ℃/min -260℃（保持5min); c)进样口温度：260℃； d)检测器温度：270℃； e)氮气，纯度≥99.99%，3.7mL/min; f)氢气：35mL/min; g)空气：400mL/min; h)尾吹：40mL/mm; i)进样量：0.4L. 4.4.4.2测定 移取样品4mL于20mL容量瓶中，加人二硫化碳溶解并定容至刻度，供气相色谱分析.按4.4.3 色谱条件启动色谱仪.待仪器稳定后，用清洁干燥的微量进样器吸取样液和2 4-二氯氟苯标准工作溶 液各0.4μL 迅速注入气相色谱仪中测定.待各组分出峰完毕，由色谱数据处理机测量峰面积，采用外 标法计算2 4-二氯氟苯的含量.2 4-二氯氟苯样品的气相色谱图参见附录A. 4.5结果计算 2 4-二氯氟苯的含量按式(1)计算： X-AXc A. (1) 式中： X——2 4-二氯氟苯的含量，%； A—样液中2 4-二氯氟苯的峰面积，单位为平方厘米(cm2); A —标准工作液中2 4-二氯氟苯的峰面积，单位为平方厘米(cm2); c——标准工作液中2 4-二氯氟苯的浓度，%. 4.6精密度 2 4-二氯氟苯含量测定的精密度结果见表1. 表1精密度 水平范围/% r R 98~100 0.06 0.15 2 ...
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