SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3233—2012 进出口邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯 含量测定 Determination of o-Fluorotoluene m-Fluorotoluene p-Fluorotoluene for import and export 2012-10-23发布 2013-05-01实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 SN/T3233—2012 进出口邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯 含量测定 1范围 本标准规定了进出口邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯含量的气相色谱测定方法. 本标准适用于进出口邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯含量测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6680液体化工产品采样通则 3方法提要 试样以丙酮为溶剂稀释后经毛细管柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用外 标法定量. 4试剂和材料 4.1丙酮：色谱纯. 4.2邻氟甲苯标准品：纯度≥98.50%. 4.3间氟甲苯标准品：纯度≥98.50%. 4.4对氟甲苯标准品：纯度≥98.50%. 4.5邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯标准工作溶液：分别移取0.1mL邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯标 准品于100mL容量瓶中，用丙酮定容，此溶液浓度为0.1%. 4.6混合标准工作溶液：根据实际情况配制适合浓度. 5仪器和设备 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器(FID). 6测定 6.1取样和制样 按GB/T6680规定进行. 6.2色谱条件 6.2.1色谱柱：FFAP毛细管柱（或相当柱），30mX0.25mm(内径)X0.25μm. 1 SN/T3233-2012 6.2.2色谱柱升温程序：30℃（保持2min) 5℃/min 225℃（保持1min). 6.2.3进样口温度：240℃. 6.2.4检测器温度：260℃. 6.2.5氮气：纯度≥99.99%，1.0mL/min. 6.2.6氢气：30mL/min. 6.2.7空气：450mL/min. 6.2.8尾吹：40mL/min. 6.2.9进样方式：分流进样，分流比10：1. 6.2.10进样量：1.0μL. 6.3分析步骤 移取样品0.1mL于100mL容量瓶中，加人色谱纯丙酮溶解并定容至刻度，混匀，供气相色谱分 析.按6.2色谱条件启动色谱仪，待仪器稳定后，用清洁干燥的微量进样器分别吸取标准工作液和样液 各1.0μL 注入气相色谱仪中测定.待各组分出峰完毕，由色谱数据处理机测量峰面积，采用外标法计 算邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯的百分含量.邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯标准工作溶液及混合标准 工作溶液的气相色谱图参见附录A中的图A.1、图A.2、图A.3、图A.4. 6.4结果计算 邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯含量按式(1)计算： X-AXc (1) 式中： X——试液中邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯含量，%； A——样液中邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯的峰面积： A —一标准工作溶液中邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯的峰面积； c——标准工作溶液中邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯的浓度，%. 6.5精密度 邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯含量测定的精密度结果见表1 表1邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯含量测定的精密度结果 水平范围/% 重复性限r 再现性限R 98~100 0.15 0.38 2 ...
SN/T 3233-2012 进出口邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯含量测定.pdf
