GB 23200.76-2016 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法（报批版）.pdf

ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB23200.76—2016 代替SN/T2581—2010 食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 National food safety standards- Determination of flubendiamide residue in foods Liquid chromatography mass spectrometry 2016-12-18发布 2017-06-18实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部 发布 国家食品药品监督管理总局 GB X-XXXX 前言 本标准代替SN/T2581-2010《进出口食品中氟虫酰胺残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法》. 本标准与SN/T2581-2010相比，主要变化如下： 一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式： 一标准名称中“进出口食品”改为“食品”； 一标准范围中增加“其它食品可参照执行”. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： —SN/T2581-2010. GB23200.76—2016 食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食品中氟苯虫酰胺残留量测定的液相色谱质谱/质谱分析方法. 本标准适用于葱、萝卜、西红柿、橙、大豆、苹果、茶、核桃、鱼、猪瘦肉、猪肝和牛奶中氟苯 虫酰胺残留量的检测和确证，其它食品可参照执行. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中的氟苯虫酰胺残留用乙腈提取，提取液经石墨碳-氨基固相萃取柱或弗罗里硅土固相萃取 柱净化，液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量. 4试剂和材料 试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1试剂 4.1.1乙腈(C2H3N):色谱纯. 4.1.2甲苯(CHg):色谱纯. 4.1.3正己烷(C6H14):色谱纯. 4.1.4丙酮(C3H60):色谱纯. 4.1.5氯化钠(NaC1). 4.1.6无水硫酸钠(Na2SO4):650℃灼烧4h 在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用. 4.2溶液配制 4.2.1乙腈饱和正己烷：250mL的分液漏斗中加入150ml正己烷和50mL乙睛混匀震荡5min 取上层 备用. 4.2.2乙腈-甲苯(31，V/):用量筒量取350mL乙晴和150mL甲苯混匀备用. 4.2.3丙酮-正己烷(11，V/M:用量筒量取200mL正己烷和200mL丙酮混匀备用. 4.2.4乙腈-水(73，V/):用量筒量取350mL乙腈和150mL水混匀备用. 4.3标准品 4.3.1氟苯虫酰胺(F1 ubendiamide)标准品：纯度大于等于99%，CAS号：272451-65-7，分子式： C23H22F7IN204S 分子量为682.39. 4.4标准溶液配制 4.4.1氟苯虫酰胺标准储备溶液(1004g/mL):准确称取适量的氟苯虫酰胺标准物质，用乙睛配成浓 度为100μg/mL的标准储备液，该标准储备液置于4℃冰箱中避光密封保存. 4.4.2氟苯虫酰胺基质标准工作液：使用前根据需要将标准储备溶液用各种样本的空白基质稀释成 适...