SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN0131-92 研资新 生定公 940251 出口粮谷中马拉硫磷残留量 检验方法 Method for determination of malathion residues in grain for export 1992-12-25发布 1993-05-01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口粮谷中马拉硫磷残留量 检验方法 SN0131-92 Method for determination of malathion 代替ZBB22014一88 residues in grain for export 1主题内容与适应范围 本标准规定了出口玉米中马拉硫磷残留量的抽样和测定方法. 本标准适用于出口玉米中马拉硫磷残留量的检验. 2抽样和制样 2.1检验批 产地以不超过200t为一检验批，口岸装船前以不超过500t为一检验批. 同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等. 2.2样本大小 2.2.1袋装 50件及50件以下抽取5件； 51~100件抽取10件； 101~500件抽取42件；. 501~1000件抽取72件； 1000件以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计. 2.2.2散装 按粮堆面积分区设点，按粮堆放高度分层取样，每区面积不超过502，每区在中心和四角设5点，每 层高度1m左右. 2.3抽样工具和方法 2.3.1抽样工具 1m或2m长的双套管取样器. 2.3.2抽样方法 2.3.2.1袋装 从堆垛的各部位按2.2.1抽取应取件数，抽样袋的点要分布均匀.每袋用取样器从袋口一角向对角 插入袋内抽取等量的、不少于100g样品.将抽取的全部样品混合后，用分样器或四分法缩分出不少于 .2kg的代表性样品，装入清洁容器中，注明品名、日期、报验号、申请单位、取样人等，送交实验室. 2.3.2.2散装 按2.2.2设定取样点，逐点抽取等量的、不少于100g样品.以下按2.3.2.1项内容进行操作. 2.3.3实验室样品及试样的制备 中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准 1993-05-01实施 1 SN0131-92 用分样器将收到的实验室样品（约2kg)分为两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分出500g 用 磨粉机磨成粉末（通过20筛目）贮于严密试样瓶内.标签上填明品名、日期、报验号、申请单位、制样人等. 注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和发生任何变化. 3测定方法 3.1方法提要 以甲醇溶剂提取试样中的马拉硫磷，用二氯甲烷再次萃取，氧化铝活性炭层析柱净化，用气相色谱 仪火焰光度检测器检测，外标法定量. 3.2试剂和材料 3.2.1甲醇：分析纯. 3.2.2丙酮：分析纯.重蒸馏，收集56℃馏分. 3.2.3二氯甲烷：分析纯.重蒸馏，收集40℃馏分. 3.2.4氧化铝：层析用，中性，80~100筛目，650℃灼热4h 冷却后用盐酸溶液(3.2.7)浸泡45min 然 后用蒸馏水洗涤至中性.用前在140℃烘箱中烘2h 冷却后在每100g氧化铝中加5mL蒸馏水减活. 3.2.5活性炭：层析用.20~40筛目.用盐酸溶液(3.2.7)浸泡45min后，用蒸馏水洗涤至中性.用前在 140℃烘箱中烘2h 冷却后使用. 3.2.6无水硫酸钠：分析纯.在650℃灼烧4h 然后贮于干燥器中备用. 3.2.7盐酸溶液(119). 3.2.8无水硫酸钠溶液(20g/L):将2g无水硫酸钠(3.2....
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