SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN0132-92 上中三研斯 划1940252 出口粮谷中对硫磷残留量检验方法 Method for determination of parathion residue in grain for export 1992-12-25发布 1993-05-01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口粮谷中对硫磷残留量检验方法 SN0132-92. Method for determination of parathion residue 代替ZBB20014一86 in grain for export 1主题内容与适用范围 本标准规定了出口荞麦中对硫磷残留量的抽样和测定方法. 本标准适用于出口荞麦中对硫磷残留量的检验. 2抽样和制样 2:1检验批 抽样以检验批为单位，每检验批最多不超过1500件.同一检验批内商品应具有同一的特征，如产 地、包装、标记、等级、规格等. 2.2样本大小 50件及以下抽取5件； 51~100件抽取10件； 101~500件抽取42件； 501~1000件抽取72件； 1000以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计. 2.3抽样工具和方法 从堆垛不同部位按(2.2)规定的数量抽取包件，用取样器从所抽取包的一角，依斜对角方向插入，抽 .取等量样品.各包抽取的样品混匀作为原始样品.原始样品的总量不得少于4kg 然后缩分出1kg的 实验室样品，送交实验室. 2.4试样的制备 将实验室样品全部去皮，将籽实粉碎至全部通过20筛目.用四分法缩分出均匀样品二份（每份 250g)作为试样.试样应密封并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人. 注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染或使样品发生任何变化. 3测定方法 3.1方法提要 试样中加入适量的内标物及活性碳、氧化铝、然后用二氯甲烷提取，提取液蒸干后用丙酮溶解.用带 有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，内标法定量. 3.2试剂和材料 3.2.1二氯甲烷：分析纯，重蒸馏. 3.2.2丙酮：分析纯，重蒸馏. 3.2.3中性氧化铝：层析用，650℃灼烧4h 贮于干燥器中备用.用前在120℃烘2h. 中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准 1993-05-01实施 1 SN0132-92 3.2.4活性碳：层析用，研成粉末，经酸洗，丙酮洗涤后，于200℃烘1h备用. 3.2:5对硫磷和内标物（二嗪磷）标准品：纯度99%以上（如果试样中存在二嗪磷，可选择其他内标 .物). 3.2.6对硫磷和内标物的标准溶液：均以丙酮(3.2.2)为溶剂配成0.100mg/mL的标准贮备溶液，使 用时稀释成适用浓度的标准工作溶液. 3.2.7对硫磷和内标物混合标准工作溶液：对硫磷与二嗪磷标准溶液(3.2.6)按适当比例混合，用丙酮 (3.2.2)稀释配制成适用浓度的标准工作溶液. 3.3仪器和设备 3.3.1气相色谱仪并配备火焰光度检测器（磷滤光片）. 3.3.2微量注射器：10μL. 3.3.3旋转蒸发器：24号口. 3.3.4蒸发瓶：24号口、250mL. 3.3.5锥形瓶（具塞）：250mL. .3.4测定步骤 3.4.1提取及净化 称取20.0g于250mL锥形瓶中，加入2g中性氧化铝(3.2.3)、lg活性碳(3.2.4)、40mL二氯甲 烷(3.2.1).振荡30min 过滤于蒸发瓶中，残渣用60mL二氯甲烷(3.2.1)分10次洗涤.洗涤液并入上 述蒸发瓶...
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