SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN0139-92 出口粮谷中二硫代氨基 甲酸酯残留量检验方法 Method for determination of dithiocarbamate residues in grain for export 1992-12-25发布 1993-05-01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口粮谷中二硫代氨基 SN0139-92 甲酸酯残留量检验方法 代替ZBB31015一88 Method for determination of dithiocarbamate residues in grain for export 1主题内容与适用范围 本标准规定了出口玉米中二硫代氨基甲酸酯残留量的抽样和测定方法. 本标准适用于出口玉米中二硫代氨基甲酸酯（包括代森锌、福美双等）残留量的检验. 本标准不适用于二硫化碳薰蒸过的玉米. 2抽样和制样 2.1检验批 产地以不超过200t为一检验批，口岸装船前以不超过500t为一检验批. 同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等. 2.2样本大小 2.2.1袋装 50件以下，抽取5件，不足5件者全部抽取； 51~100件，每增加10件增抽1件，不足10件者以10件计； 101~500件，每增加100件增抽8件，不足100件者以100件计； 501~1000件，每增加100件增抽6件，不足100件者以100件计； 1001~5000件，每增加100件增抽3件，不足100件者以100件计； 5000件以上，每增加100件增抽1件，不足100件者以100件计. 2.2.2散装 粮堆高度不超过2m.按粮堆面积划区设点，每区面积不得超过50m2 在中心和距边缘约1m处的 四角设五个点.每增加一个抽样区，增设三个点. 2.3抽样工具和方法 2.3.1抽样工具 a.长度1m、2m、3m的双套管取样器； b.分样器； c.盛样器：气密性容器. 2.3.2抽样方法 3.袋装从堆垛的各部位按2.2.1抽取应取件数，被抽袋要分布均匀.将取样器从袋口一角向对角 插入袋内抽取样品. b.散装按2.2.2设定的抽样点，逐点抽取样品. 2.4试样的制备 中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准 1993-05-01实施 1 SN0139-92 从每件（或每个取样点）抽取等量的、不少于100g的样品，混合后用分样器（或四分法）缩分出不少 于2kg的原始样品，装入盛样器内.注明品名、报验号、批号、抽样时间、抽样地点等，并由抽样人封识尽 快送交实验室. 当样品送达实验室后应尽快制备试样并进行分析，但如不能马上进行分析，就不要制备试样.试样 不用粉碎，混匀后直接按3.4.1操作. 2.5样品保存 样品取回后，不是当日检验，应在密闭容器中冷藏. 注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和发生任何变化， 3测定方法 3.1方法提要 试样在密闭系统中与还原性酸溶液反应，二硫代氨基甲酸酯被分解，定量释放出二硫化碳，取液上 气体用气相色谱法测定二硫化碳含量. 3.2试剂和材料 3.2.1丙酮：分析纯，在测试条件下不含与二硫化碳的色谱峰有干扰的物质， 3.2.2盐酸溶液(5mol/L):量取浓盐酸（分析纯）430mL稀释至1000mL 3.2.3氯化亚锡溶液：溶解15g氯化亚锡（分析纯）于适量盐酸溶液(3.2.2)中并用盐酸溶液稀释至 1L. 3.2.4二硫化碳标准溶液：准确称取0.4~0.6g二硫化碳（分析纯，经重蒸馏...
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