SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN0143-92 登 以i 40262 出口饲料中六六六、滴滴涕 残留量检验方法 Method for determination of BHC and DDT residues in feed for export 1992-12-25发布 1993-05-01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN0143-92 出口饲料中六六六、滴滴涕 代替ZBX10001一86 残留量检验方法 ZBX21002-87 Method for determination of BHC and DDT residues in feed for export 1主题内容与适用范围 本标准规定了出口油菜籽粕粉和苜蓿粒中六六六、滴滴涕残留量的抽样和测定方法. 本标准适用于出口油菜籽粕粉和首蓿粒中六六六、滴滴涕残留量检验. 2抽样和制样 2.1检验批 以不超过2000件（油菜籽粕粉）、5000件（苜蓿粒）为一检验批.同一检验批内商品应具有同一的 特征，如包装、标记、产地、规格、等级等. 2.2抽样数量 a.油菜籽粕粉： 每批件数 抽样件数 500以下 15 501~1000 25 1001~2000 30 b.苜蓿粒： 每批件数 抽样件数 50以下 5 51~100 .8 101~500 32 501~1000 52 1001~5000 64 :每件抽取样品500g作为原始样品.原始样品总量不得少于2000g.. 2.3试样的制备 a.油菜籽粕粉：将原始样品充分混匀，用四分法缩分出500g 均分成两份.一份供保存复验，另一 份用小型粉碎机粉碎（通过直径为2mm的筛孔），装入洁净的容器内，密封，作为试样. b.苜蓿粒：将原始样品置于分样台上，用分样器缩分到2kg后，用粉碎机将样品全部粉碎，并装 中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准 1993-05-01实施 1 SN0143-92 入洁净的容器内，密封，作为试样. 装有试样的容器应填写标签，注明品名、日期、垛位、产地、报验号、申请单位、抽样人. 注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染或发生任何变化.、 2.4样品保存 样品应放在4℃的冰箱中保存. 3测定方法 3.1试剂和材料 3.1.1石油醚：重蒸馏，收集65~75℃馏分.取300mL 用旋转蒸发器浓缩至5mL 在与测定方法相 同的色谱条件下取5μL进行色谱测定，应无干扰被测物的杂质峰. 3.1.2丙酮：分析纯，重蒸馏. 3.1.3蒸馏水：取蒸馏水100mL 用石油醚10mL提取，在与测定方法相同的色谱条件下，取5μL提 取液进行色谱测定，应无石油醚以外的杂质峰. 3.1.4无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h 贮于密闭容器中. 3.1.5硫酸钠水溶液(20g/L):将2g灼烧过的无水硫酸钠溶于100mL蒸馏水中. 3.1.6浓硫酸：优级纯. 3.1.7内标物和农药标准品：内标物环氧七氯和农药六六六、滴滴涕各异构体的纯度均大于99%. 3.1.8标准溶液的配制：准确称取适量的环氧七氯、甲体-六六六、乙体-六六六、丙体-六六六、丁体-六 六六、对，对’-滴滴依、邻，对-滴滴涕、对，对-滴滴滴、对，对-滴滴涕，用少量苯溶解，然后分别用石油醚 配制成浓度0.100mg/mL的标准贮备溶液.根据需要再配制成适用浓度的含内标物的混合标准工作溶 液. 注：如果试样中含有环氧七氯，可选择其他适当内标物. 、3.2仪器和设备 3.2.1气相色谱仪并配有电子俘...
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