SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN0156-92 出口水果中抗蚜威残留量检验方法 Method for determination of pirimicarb residue in fruit for export 1992-12-25发布 1993-05-01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN0156-92 出口水果中抗蚜威残留量检验方法 代替ZBB31010-88 Method for determination of pirimicarb residue in fruit for export 1主题内容与适用范围 本标准规定了出口柑桔中抗蚜成残留量的抽样和测定方法. 本标准适用于出口柑桔中抗蚜威残留量的检验. 2抽样和制样 2.1检验批 以不超过1500箱为一检验批.同一检验批内商品应具有同一的特征，例如产地、包装、标记、等级、 规格等. 2.2样本大小 批量，件 最低抽取数，件 1~25 1 26~100 5 101~250 10 251~1500 15 2.3抽样工具和方法 抽样必须按产地、分批次、等级在不同部位随机抽样，每件至少取500g作为原始样品，原始样品总 量不得少于2kg. 2.4实验室样品和试样的制备 将所取原始样品缩分出1kg 取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，密封， 作为试样，并填写标签，注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人等. 2.5样品保存 试样制备后，不是当日检验，应在一18℃冷冻保存. 注：在抽样和制样操作中，必须防止不使样品受到污染或发生任何变化， 3测定方法 3.1方法提要 本方法采用丙酮提取，凝聚法净化消除植物色素及其他干扰杂质.用气相色谱-氮磷检测器直接测 定. 3.2试剂和材料 中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准 1993-05-01实施 1 SN0156-92 3.2.1丙酮：分析纯，重蒸馏. 3.2.2三氯甲烷：分析纯，重蒸馏. 3.2.3无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h 贮于密闭瓶中备用. 3.2.4凝聚液（磷酸-氯化铵水溶液）：称取2.5g氯化铵于400mL含5mL磷酸的水中. 3.2.5饱和碳酸钠水溶液. 3.2.6衣药标准品：抗蚜威、叶蝉散（内标物），纯度99.5%. 3.2.7抗蚜威标准溶液：准确称取适量的抗蚜威标准品(3.2.6)，用丙酮配成浓度为0.10mg/mL的 准储备溶液.根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液. 3.2.8叶蝉散内标溶液：准确称取适量的叶蝉散标准品(3.2.6)，用丙酮配成浓度为0.10mg/mL的内 标储备溶液.根据需要再配成适当浓度的内标工作溶液. 3.29混合标准工作溶液：取适量农药标准工作溶液和内标储备溶液配成混合标准工作溶液. 3.2.10无水硫酸钠柱：用约8cm×2cm(内径)筒形漏斗，底部塞以玻璃毛，内加约4cm高无水硫酸钟 (3.2.3) 3.3仪器和设备 3.3.1气相色谱仪配备氮磷检测器. 3.32电动振荡器. 3.3.3旋转蒸发器. 3.4测定步骤 3.4.1提取 称取10.0g试样于塞有少量玻璃棉的小漏斗内，先将试样中的水过滤到100mL烧杯中（保留）.再 将残渣和玻璃棉一起移入150mL锥形瓶内，用少量丙酮洗涤小漏斗并转入锥形瓶内，加15mL丙酮，加 塞后在振荡器上振荡30min(注意放气).用布氏漏斗减压过滤.残渣再用15mL丙酮振荡提取15min. 减压过滤，合并两次丙酮滤液于旋转蒸发器中，在40...
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