SN/T 2152-2008 进出口食品中氟铃脲残留量检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2152-2008 进出口食品中氟铃脲残留量检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 Determination of hexaflumuron residue in food for import and export- HPLC-MS/MS method 2008-09-04发布 2009-03-16实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 SN/T2152—2008 前言 本标准的附录A和附录B均为资料性附录. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局. 本标准主要起草人：陈冬东、罗祎、李建中、安娟、冯楠、高旭、王国民、李贤良、李英国. 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准. SN/T2152-2008 进出口食品中氟铃脲残留量检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口食品中氟铃脲残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法. 本标准适用于大米、大豆、番茄、洋葱、蘑菇、苹果、草莓、芦笋、胡萝卜、紫苏叶、花生、板栗、鸡肉、牛 肉和猪肾中氟铃脲残留量的测定和确证. 2方法提要 试样中残留的氟铃脲用乙腈提取，经固相萃取柱净化，用高效液相色谱质谱/质谱仪测定，外标法定量. 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水. 3.1乙睛：流动相用乙腈为色谱纯，其他均为分析纯. 3.2丙酮. 3.3正已烷. 3.4甲酸. 3.5乙酸铵. 3.6无水硫酸钠：在650℃灼烧4h 贮于于燥器中，冷却后备用. 3.7丙酮-正己烷(19，体积比)：量取1mL丙酮和9mL.正己烷，混匀. 3.8丙酮-正己烷(11，体积比)：量取1mL丙酮和1mL.正己烷，混匀. 3.90.1%甲酸0.5mmol/L.乙酸铵水溶液：称取0.0385g乙酸铵加人1mL甲酸，用水溶解定容至 1L备用. 3.10乙腈：0.1%甲酸0.5mmol/L乙酸铵水溶液=70：30（体积比）：量取70mL乙腈和30mL. (3.9)溶液，混匀. 3.11氟铃脲标准品(Hexaflumuron CAS No.:86479-06~3):纯度大于等于99%. 3.12氟铃脲标准溶液：准确称取适量的氟铃脲标准物质，用乙腈配成浓度为100.0mg/L的标准储备 溶液，4℃下避光保存6个月.根据需要用乙腈将储备液稀释成适当浓度的标准工作溶液，现用现配. 3.13弗罗里硅土固相萃取柱：1000mg 6mL 或相当者. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱-质谱/质谱仪，配有电喷雾(ES)源. 4.2分析天平：感量0.1mg 0.01g. 4.3样品粉碎机. 4.4振荡器. 4.5旋转蒸发仪. 4.6氮吹仪. 4.7固相萃取装置. 4.8涡旋振荡器. 4.9离心机：5000r/min. ...