SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2395-2009 进出口杀虫剂中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of perfluorooctane sulfonic acid(PFOS)in pesticide for import and export-LC-MS/MS 2009-09-02发布 2010-03-16实施 中华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2395—2009 前言 本标准附录A、附录B和附录C均为资料性附录. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局负责起草. 本标准主要起草人：周晓、李爱军、卢利军、牟峻、马书民、荣会、张代辉. 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准. I SN/T2395-2009 进出口杀虫剂中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口杀虫剂中全氟辛烷磺酸(PFOS)的液相色谱-串联质谱检测方法. 本标准适用于进出口杀虫剂（固状、液状、油状）中PFOS的测定和确证. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 固体杀虫剂采用快速溶剂提取仪经甲醇提取，液体杀虫剂样品经甲醇液液经提取，油状杀虫剂 样品再经C18固相萃取柱净化，样液经浓缩后，甲醇定容，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标 法定量. 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1甲醇：色谱纯. 4.2甲酸：色谱纯. 4.3硅藻土：80目~120目. 4.4PFOS标准品(perfluorooctane sulfonic acid CgHF17O3S 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 8-十七氟辛烷-1-磺酸，CAS1763-23-1):纯度大于等于97%. 4.5标准储备溶液：准确称取适量的PFOS标准品，用甲醇配制成1.0mg/mL的标准贮备液，在 0℃~4℃冰箱中保存. 4.6标准工作溶液：根据需要用甲醇稀释配制适当浓度的标准工作液，现用现配. 4.7固相萃取柱：BOND ODS-C18 1.0g 6mL 或相当者. 4.8微孔滤膜：有机系，0.20μm. 5仪器与设备 5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI1). 5.2快速溶剂萃取仪. 5.3往复式振荡器. 5.4超声波发生器. 5.5分析天平：感量为0.1mg. 5.6旋转蒸发器. 5.7离心机：4000r/min. ...
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